农药分析专业知识讲座主要内容（3）乳油：（4）乳粉：（5）颗粒剂：农药分析工作者应注意：做好安全，预防中毒农药含量测定常用的方法：2、敌百虫的分析物性：敌百虫在中性及弱酸性介质中常温下较稳定，高温下会被水解，在PH>5.5时可转化为敌敌畏，碱性增大，温度升高，转化愈快。工业品：1、水分的测定：3、敌百虫含量的测定方法3.1银量法(容量分析法)具体步骤：同时测空白：计算公式0.2574为敌百虫的摩尔质量；1.01：方法的校正系数3.2电位滴定法方法的灵敏度高，可在浑浊，有色的溶液中进行滴定。尤其是薄层和电位滴定联用时，所以在农药分析中广泛应用。具体步骤：空白指示电极：银电极参比电极：饱和甘汞电极仪器：酸度计或自动电位滴定仪3.3气相色谱法：步骤：2、测定样品中敌百虫的含量按下式计算：该方法的精度为±1~2%，最小检出量为0.01μg4、薄层层析---容量法特点：简便、经济、广谱吸附层析的原理：Rf=RfB=一、铺板硅胶G或氧化铝G：硅胶，氧化铝中加入石膏（约10~15%）铺板的方法有干法和湿法湿法b．涂布器法：电动和手动涂布器手动涂布器需要掌握涂布推进速度，不能太快或太慢，中间不能停顿或震动，也可用一根玻璃棒，两端各套上一个一定厚度的塑料圈或用铜线代替涂布器。二、活化三．点样四、展开剂的选择和展开方式２）样品的展开方式五、显色③水六．定量分析敌百虫的薄层分离--容量法分析3、对硫磷的分析物理性质在中性或酸性条件下较稳定，碱性条件下易分解，紫外光下会部分分解。1）水份：用卡尔费休法样品1.0g（准确称取），置于250mL锥形瓶中，加入25mL乙醇及0.5～1mL百里酚兰乙醇溶液，用NaOH滴定，当溶液由橙黄色黄色时，记下体积（Ｖ１），继续滴定，溶液由黄色绿色，即为终点。4）苯不溶物的测定：苯不溶物的含量（％）＝5）对硫磷含量的测定实验步骤x%=柱：1.5%SE-30+1.5%OV-210/GasChromQ(80~100),柱温:180℃,汽化温度210℃,检测器温度250℃FID,内标法定量,内标物:邻苯二甲酸二正戊酯乳油、原油可以直接做其它样品需萃取处理后，再做，萃取液用氯仿＋丙酮（3）液相色谱法（4）皂化比色法KOH（5）极谱分析法扩散电流与离子的浓度有关在同一毛细管里，相同溶液介质中n，D，m，t均为常数１.溶剂的选择，增加水的比例，提高扩散电流，有机溶剂也要选择极性强与水互溶的；２.pH值得选择一定的pH的范围内，选择产生符合定量分析要求的极谱法．３.温度对扩散电流的影响0.10~0.15g样品于25mL容量瓶中，加乙醇定容。取2mL于50mL容量瓶中，加23mL乙醇、10mL支持电解质（KCl:冰醋酸1：1）+5mL乳化剂,用水定容。置于恒温水浴（25~35℃），放入经焦性没食子酸溶液及5%乙醇溶液的H2或N210min后用0~-1V绘制极谱曲线，用三切线法求得标样和样品的波高，再计算含量。下标1:标样下标2:样品