前言一、质谱仪的基本组成11、小型质谱仪使用表面型离子源。2、磁偏转分析室3、离子流检测器4、分辨率二、实验步骤3、手工切割钼带。在剪下宽度约1.5mm的钼条之后以砂纸打磨，去掉其表面的氧化层。虽然对于钼带的平整性和宽度无法完全保证，但是钼带的作用是加热其表面的KCl，限制宽度只是为了保证钼带的电阻在一定范围（180欧姆）左右，所以形状稍有不规则不影响实验结果。但是钼带的表面一定要仔细的反复打磨，这是因为一旦金属表面杂质过多，将会影响最后得到的质荷比结果。使用游标卡尺测得钼带宽度约为1.3mm，入射缝宽为0.40mm。4、安装样品架及聚焦电极，再次检测电极引线间以及与底盘间的绝缘性。5、将KCl溶液用塑料棒均匀涂在钼带中间约3-4mm的范围内。用电吹风蒸干水分，再重复涂2~3次。蒸水分时不能太集中热风，样品溶液沸腾太快可能会溅出。6、安装法兰盘前，清洁真空室及入射缝。7、在“O”形橡皮圈上薄薄的抹上一曾凡士林，增加气密性，然后安装法兰盘。之后再次检测绝缘性。凡士林抹的太厚反而会造成气密性降低，需要注意。8、打开机械泵电源，先获得2~5Pa的低真空。然后开启冷却水，加上220V的电炉高压，使用扩散泵来获得10-2Pa以上的高真空。这是因为扩散泵的抽真空能力比较强，但速度较慢，所以先用机械泵来获得低真空后再改扩散泵。9、钼带预热放气。在5A的电流下预热15分钟后，以每次0.5A的速率增大钼带电流，并观测样品放气情况。稳定之后再次增加电流，如此往复，直至钼带两端电压接近0.5V，并持续20分钟。这是由于样品中有相当数量的残余水分和空气，通过加热来逐步将它们放出并由扩散泵抽走，以避免真空度受影响。10、在真空达到10-3Pa后，以0.5A/次的速率增大钼带电流，并观测样品放气情况，待稳定后再加大电流直至钼带两端电压为0.6~0.75V左右，就可以观测离子流了。在实际实验中，在0.7V左右得到了较理想的图象。11、手调0~300V电压旋钮，观测微电流计输出信号情况。在130V~90V范围内开始扫描，记录数据。实测得磁场B=180mT，轨道半径R=46mm，检测峰宽0.3mm。在低压V低=93.0V，高压V高=133V的回扫以及低压V低=89.5V，高压V高=133.0V时得到图示曲线。三、数据处理四、小结与讨论4、误差的来源很多，但是记录仪器在不当的操作下会造成非常大的误差。实验记录用纸是使用静电吸附在记录仪上的。但是如果在吸附之前纸与仪器并不平行的话，将会导致之后的“数格子”得到的数据带上一个倾斜角的误差，可能给实验结果增加不准确性。5、关闭系统时要注意先将真空测量仪量程开关打回热偶电流档，并关闭真空测量系统电源，关闭扩散泵加热电源。切勿立刻关闭冷却水，因为扩散泵中的油还是沸腾的，如果冷却水关闭过早，油可能会溢出造成伤害。待扩散泵的温度不烫手时，仍需再过15分钟才可以关闭冷却水。最后关闭机械泵的电源。