第17卷第19期南方农业2023年10月Vol.17No.19SouthChinaAgricultureOct.2023潘剑蕾，王瑞，曾定玲，等.基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定[J].南方农业，2023，17（19）：153-156，168.基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定潘剑蕾，王瑞，曾定玲，林慧纯，顾亚萍，王钰歆，张晓鸿*（深圳市质量安全检验检测研究院，广东深圳518051）摘要应用QuEChERS前处理方法，以植物源性食品（蔬菜、水果、食用菌）为样品，经乙腈提取、盐析离心后取上清液，用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）分散固相萃取净化、离心后溶剂交换制成待测液，用高效液相色谱-串联质谱联用仪检测，外标法定量。在经过仪器条件和样品前处理优化后，乙基多杀菌素在0.005～0.200mg·L-1范围内线性关系良好，相关系数（r）均满足0.999。在3个水平浓度下，平均回收率为87.2%～98.8%，相对标准偏差为0.9%～8.9%。表明应用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法简单易行、回收率和重复性良好，可满足植物源性食品中乙基多杀菌素残留监测。关键词高效液相色谱-串联质谱法；植物源性食品；乙基多杀菌素；残留量中图分类号：O657.7+2；TQ453文献标志码：ADOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2023.19.037乙基多杀菌素可以有效防治鳞翅目幼虫、蓟马、品种，最大残留限量范围从（0.1～0.5）mg·kg-1到潜叶蝇、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟等农业害虫，并（0.01～10）mg·kg-1。由此可见，我国对部分品种的具有广谱、高效、低毒等特点[1-3]。乙基多杀菌素产乙基多杀菌素最大残留限量要求越来越严，因而建立品自2009年4月首次在我国农药登记以来，广泛应用测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法于植物源性食品中[4-8]，随之带来了乙基多杀菌素植具有重要意义。物源性食品中残留的问题[9-11]。因此，关于乙基多杀乙基多杀菌素农药残留量的检测分析方法主要有[12-15]菌素在各类植物源性食品中的安全评价受到越来越多液相色谱法（liquidchromatography，LC）、液相色谱-串联质谱法（liquidchromatography-tandemmass的关注。《食品安全国家标准食品中农药最大残留限spectrometry，LC-MS/MS）[16-23]，但目前样品基质主量》（GB2763）是根据我国农药残留试验及监测数要围绕土壤、药材植物（党参、枸杞）、谷物（水稻）据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等，经过科和动物源性产品（牛奶、鸡肉、猪脂肪）等开展研学风险评估后制定的，是开展农药安全性评价和农产究，对植物源性产品基质中乙基多杀菌素农药残留量品质量安全监管的技术判定依据，也是食品安全国家检测分析的研究目前鲜见报道。QuEChERS预处理方标准的重要组成部分和保障食品安全、保护公众身体法具有快速、简单、廉价、有效、可靠和安全等特健康的重要措施。现行有效GB2763—2021与首次发点，已被广泛应用在植物源性产品农药残留量的检测布的GB2763—2012相比，对食品中乙基多杀菌素最分析[24-28]。应用QuEChERS方法建立高效液相色谱-串大残留限量由1个类别3个品种增加到8个类别48个联质谱法（HPLC-MS/MS）检测植物源性食品（蔬菜、收稿日期：2023-03-24水果、食用菌）中乙基多杀菌素残留的分析方法，可作者简介：潘剑蕾（1987—），女，广东河源人，本科，农艺师，主要以为植物源性食品中乙基多杀菌素残留监测和风险评从事农产品质量安全研究。E-mail：****************。*为通信作者，E-mail：****************。估提供技术支撑。153第17卷第19期南方农业2023年10月Vol.17No.19SouthChinaAgricultureOct.20231材料与方法1min后，4200r·min-1离心5min，准确移取2mL上清液于玻璃离心管中，在40℃水浴下氮气缓慢吹至近1.1仪器与材料干，加入1.00mL甲醇-水（体积比1∶1）溶液，旋涡1.1.1仪器设备与试剂XEVOTQ-S高效液相色谱-串联质谱联用仪（美国混合1min溶解残留物，过微孔滤膜，制成上机待测液。1.2.2乙基多杀菌素标准储备溶液的配制Waters公司）、Practum2102电子天平（德国Sarto