试液中铁的比色定量（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）試液中鐵的比色定量一、試題規範(一)操作時間：三小時三十分(二)操作說明：配製標準溶液，製作吸收曲線及檢量線，由此定量試樣中鐵的含量。(二)操作步驟：1.鐵標準溶液之配製：精秤約0.15g硫酸亞鐵銨，溶於10mL0.5MH2SO4溶液中，加去離子水稀釋至250mL。2.還原劑溶液之配製：取2g氫氯化羥胺，溶於10mL去離子水，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20mL。3.吸收曲線之製作(1)吸取2mL鐵標準溶液於燒杯中。(2)滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積（amL）。(3)取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL的鐵標準溶液於編號1至6的100mL量瓶中。(4)分別於各量瓶加入1mL還原劑溶液，2mL二氮菲溶液，amL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。(5)取5號量瓶之溶液於比色管，在460～490nm（間隔10nm），490～520nm（間隔5nm），520～560nm（間隔10nm），分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。4.檢量線之製作：於最大吸收波長下，測定各濃度標準溶液的吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數。5.依操作說明3.之步驟進行空白實驗。6.試樣中鐵的定量：首先將試樣稀釋2～5倍，再取適量稀釋試樣（如0.5mL～3.0mL）於編號8，9的100mL量瓶中，依照步驟(二)－4於最大吸收波長測其吸收度，由檢量線求其濃度及平均值。二、器具及材料名稱規格數量1.天平靈敏度0.0001g1台2.分光光度計附比色管，可測可見光1套3.刻度吸量管1mL，A級3支4.刻度吸量管2mL，A級3支5.刻度吸量管5mL，A級1支6.刻度吸量管10mL，A級4支7.球形吸量管0.5mL，A級1支8.球形吸量管1.0mL，A級1支9.球形吸量管1.5mL，A級1支10.球形吸量管2.0mL，A級1支11.球形吸量管2.5mL，A級1支12.球形吸量管3.0mL，A級1支13.球形吸量管10.0mL，A級1支14.量瓶100mL，A級9個15.量瓶250mL，A級1個16.量瓶50mL，A級1個17.滴管5支名稱規格數量18.滴定管10mL，鐵氟龍活栓，A級1支19.安全吸球1個20.玻棒5mm×15cm1支21.藥杓1支22.量筒25mL，A級1支23.稱量瓶5mL1個24.滴定管架1套25.燒杯刷1支26.燒杯100mL4個27.漏斗7cm1個28.pH試紙pH3－510張29.硫酸亞鐵銨FeSO4(NH4)2SO4•6H2O，MW＝392.11g30.檸檬酸鈉1g31.氫氯化羥胺NH2OH•HCl4g32.0.5MH2SO4溶28mL濃硫酸於去離子水中，定量至1000mL，由承辦單位標定並標示濃度。40mL33.二氮菲溶液0.34克二氮菲溶於100mL熱去離子水中40mL34.檸檬酸鈉溶液取5克檸檬酸鈉溶於去離子水後，稀釋成100mL50mL35.含鐵試樣取1-2克硫酸亞鐵銨，溶於60mL0.5MH2SO4溶液中，加去離子水稀釋至500mL，可配製多種，約200－500mg/L編號供試30mL36.去離子水或蒸餾水2L37.玻璃器皿洗滌用清潔劑20mL38.清潔劑20g三、分析原理(一)還原反應以氫氯化羥胺（NH2OH•HCl，Hydroxyamine）作為還原劑，可以將試料中鐵離子（Fe3+）還原成為亞鐵離子（Fe2+）。4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O＋H2O＋4H+(二)螫合反應1.亞鐵離子（Fe2+）與二氮菲（1，10－phenanthroline）螫合劑螫合，在pH＝3.5左右反應形成橘紅色錯離子。Fe2+＋3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+二氮菲橘紅色錯離子溶液此螫合物中為六配位錯離子，Fe2+為中心離子，與六個N原子螫合。即1mol的Fe2+需要3mol的1,10－二氮菲反應，由此可求出鐵含量。(二)比色定量2.本實驗以同一濃度的鐵溶液，分別在不同波長下（460～560nm）測其吸收度，找出最大吸收波長，即505nm。以此波長測試標準液與未知試液，可得最大的吸收度，能使誤差減小，準確度增加。2.Fe2+與足量二氮菲完全發生反應後，在波長505nm下，依Beer定律，Fe2+的濃度與吸收度成正比。3.添加檸檬酸鈉溶液，調整溶液的pH值為3.5左右，可使Fe2+與二氮菲發色完全。4.本實驗以高純度的硫酸亞鐵銨為基準試藥，配製不同已知