食品中氰化物的检验学习PPT教案.pptx
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPTX 页数:18 大小:261KB 金币:10 举报 版权申诉
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一、氰化物简介氰化物图片二、氰化物的毒性外观气味氰化氢(HCN)是一种无色气体,带有淡淡的苦杏仁味。有趣的是,有四成人根本就闻不到它的味道,仅仅因为缺少相应的基因。氰化钾和氰化钠都是无色晶体,在潮湿的空气中,水解产生氢氰酸而具有苦杏仁味。毒星等级应用领域接触职业有机合成三、氰化物的检测方法(3)10%(m/V)EDTA二钠溶液(4)乙酸铅试剂:称取5ɡ乙酸铅溶于水中并稀释至100mL。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。(5)碘化钾-淀粉试纸:称取1.5克可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200mL沸水,混匀放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛与棕色瓶中,密塞保存。(6)硫酸溶液(1+5)(7)1.26%(m/V)亚硫酸钠(Na2SO3)溶液3、仪器500mL全玻璃蒸馏器,600W或800W可调电炉,100mL量筒或容量瓶4、采样和样品采集水样时必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时,应多加固体氢氧化钠,使样品的pH>12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。当水样中含有大量硫化物时,应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,除去硫化物后,在加氢氧化钠固定。否则,在碱性条件,氰离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。5、步骤(1)氰化氢的释放和吸收1)量取200mL样品,移入500mL蒸馏水瓶中(若氰化物含量高,可少取样品,加水稀释至200mL),加数粒玻璃珠。2)往接受瓶内加入10mL氢氧化钠溶液,作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。3)馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。4)蒋10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶中内。5)迅速加入10mL磷酸,当样品碱度打时,可适当多加磷酸,使pH<2,立即盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调电炉,由抵挡逐渐升高,溜出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏。6)接收瓶内溶液近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线,此碱性馏出液“A”待测定氰化物用。7)干扰物的排出若样品中存在活性氯等氧化剂,由于蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低,干扰测定。可量取两份体积相同的样品,向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸1~3片,加硫酸酸化,用亚硫酸阿溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止,记下用量。另一份样品,不加试纸,仅加上述用量的亚硫酸钠溶液,然后按上述步骤1)至6)操作。若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子,一般1mg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸,然后按上述步骤1)至6)操作。若样品中含有大量硫化物存在,将200mL样品过滤,沉淀物用1%氢氧化钠洗涤,合并滤液和洗涤液然后按上述步骤1)至6)操作。(2)空白试验用实验用水代替样品,按步骤5.的1)至5)操作,得到空白试验馏出夜“B”待测定总氰化物用。外观气味氰化氢(HCN)是一种无色气体,带有淡淡的苦杏仁味。有趣的是,有四成人根本就闻不到它的味道,仅仅因为缺少相应的基因。氰化钾和氰化钠都是无色晶体,在潮湿的空气中,水解产生氢氰酸而具有苦杏仁味。有机合成5、步骤(1)氰化氢的释放和吸收1)量取200mL样品,移入500mL蒸馏水瓶中(若氰化物含量高,可少取样品,加水稀释至200mL),加数粒玻璃珠。2)往接受瓶内加入10mL氢氧化钠溶液,作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。3)馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。4)蒋10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶中内。5)迅速加入10mL磷酸,当样品碱度打时,可适当多加磷酸,使pH<2,立即盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调电炉,由抵挡逐渐升高,溜出液以2~4mL/min速度