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会计学5.113CNMR基本原理5.1.1概述(ɡàishù)5.1.213CNMR与1HNMR的区别(qūbié)5.1.3提高(tígāo)13CNMR信号强度的方法5.1.413C-1H偶合(ǒuhé)分裂5.1.513CNMR的特点(tèdiǎn)5.213CNMR的测定方法在测定碳谱时,以一相当宽的频率(包括样品中所有氢核的各种频率)照射样品,由此消除13C和1H之间的全部偶合,使每种碳原子仅给出一条各种谱线,13CNMR的谱图得以简化。一般情况下,在分子没有对称因素和不含F,P等元素时,每个碳原子都给出一个(yīɡè)峰,互不重叠。实验发现,在照射1H核时,与之相近的13C核的信号增强1~2倍,称之为NOE效应。如无特殊说明,通常在文献以及各种标准13C-NMR谱图中,给出的均是质子噪声去偶谱13C{1H}。分辨率高,每个碳原子对应一个峰;裂分峰合并后,强度增加(zēngjiā);不能区分伯,仲,叔,季碳。5.2.2偏共振(gòngzhèn)去偶(OFR)5.2.3DEPT谱5.313C的化学(huàxué)位移5.3.2影响(yǐngxiǎng)化学位移dC的因素5.3.2影响化学位移(wèiyí)dC的因素5.3.2影响化学(huàxué)位移dC的因素5.3.2影响(yǐngxiǎng)化学位移dC的因素5.3.2影响化学位移(wèiyí)dC的因素5.3.2影响(yǐngxiǎng)化学位移dC的因素5.3.3有机化合物重要基团(jītuán)13C的化学位移的范围5.3.4常用溶剂(róngjì)的13C化学位移及裂分5.413CNMR谱的解析(jiěxī)5.4.1一般程序5.4.1一般(yībān)程序5.4.2碳谱解析(jiěxī)实例例1解:例2.化合物C6H10O,根据如下13CNMR偏共振(gòngzhèn)谱图确定结构。(1)不饱和度:U=1+6-10/2=2(2)谱峰归属:分子(fēnzǐ)式6个碳,13C谱产生6个峰,分子(fēnzǐ)没有对称性。(3)可能(kěnéng)的结构式Shift解:例4.化合物C7H9N,13CNMR谱图如下(rúxià),推断其结构.解:例5.证明(zhèngmíng)乙酰丙酮的互变异构,下面是其1HNMR和13CNMR谱图。解:例6.化合物C7H14O,根据如下(rúxià)NMR谱图确定结构。解:(3)1HNMR谱图谱峰归属:d=0.9ppm6H,三重(sānzhònɡ)峰,邻接CH2基团。d=1.5ppm4H,多重峰,邻接多个H。d=2.3ppm4H,三重(sānzhònɡ)峰,邻接CH2基团例7.化合物C9H10O,根据(gēnjù)如下NMR谱图确定结构。解:(3)1HNMR谱图谱(túpǔ)峰归属:=2.1ppm3H,单峰,CH3基团。=3.6ppm2H,单峰,CH2基团。d=7.2ppm5H,单峰,烷基单取代。例8.化合物C12H26,根据(gēnjù)13CNMR谱图推断其结构。/