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本章内容基本原理提高灵敏度的方法13CNMR的优点:δ值范围很宽,一般为0~300ppm,化学环境相差很小的C,在碳谱上都能分开出峰。13CNMR的问题:碳与氢核的偶合作用很强,偶合常数较大,给图谱的测定与解析造成很大的困难。因此,碳谱的测定技术较为复杂,识谱时一定要注意谱图的制作方法及条件。13CNMR的标准物质:和氢谱一样,其标准物质多采用TMS。4.1核磁共振碳谱的特点4.2核磁共振碳谱的测定方法4.2.1脉冲傅立叶变换法4.2.2核磁共振碳谱中几种去偶技术常用的方法有:1、质子宽带去偶法(ProtonBroadBandDecoupling)2、偏共振去偶法(Off-ResonanceDecouping)3、门控去偶法(GatedDecoupling)4、反转门控去偶法(InvertedGatedDecoupling)5、选择质子去偶6、INEPT谱和DEPT谱1、质子宽带去偶又称质子噪音去偶2、偏共振去偶CHO3、门控去偶的反转门控去偶谱5、选择质子去偶6、INEPT谱和DEPT谱1)INEPT法INEPT谱中不出现季碳的信号2)DEPT法4.313C的化学位移4.3.1屏蔽常数4.3.2影响13C化学位移的因素2.诱导效应3.共轭效应4.立体效应.如:溶解样品的溶剂、溶液的浓度、测定时的温度等。4.3.3各类化合物13C的化学位移(alkane)1.饱和碳的化学位移值饱和烷烃:饱和烷烃为sp3杂化,其化学位移值一般在-2.5~55ppm之间。2.烯碳的δC值3.炔碳的δC值4.芳环碳和杂芳环碳的δC值5.羰基碳的δC值4.413CNMR的自旋偶合及偶合常数13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%);13C-1H偶合;偶合常数1JCH:100-250Hz;峰裂分;谱图复杂;4.4.213C—X的自旋偶合3.13C-D的偶合常数4.5核磁共振碳谱解析及应用13CNMR谱解析一般程序碳谱与氢谱可互相补充13CNMR谱解析实例4.6自旋-晶格弛豫时间(T1)4.7二维核磁共振谱上图中1HNMR谱中5,6,7的归属?