设计作品名称清热护肝胶囊中安息香的薄层鉴别方案设计一、设计背景安息香，源于安息香科植物白花树（Styraxtonkinensis（Pierre）CraibexHart.又称为越南安息香）的干燥树脂，树干经自然损伤或于夏、秋二季割裂树干，收集流出的树脂，阴干。安息香在中国已经有上千年的临床运用历史，始载于《新修本草》，《新修本草》曰：“安息香，味辛，香、平、无毒。主心腹恶气鬼。西戎似松脂，黄黑各为块，新者亦柔韧，为外来药物。”其具有止痛、开窍醒神、活血行气等功效，临床上主要用于心腹疼痛、中风痰厥、气郁暴厥、产后血晕、中恶昏迷和小儿惊风等，现代药理学研究表明安息香还具有抗炎解热、促进血脑屏障通透性、抗肿瘤等作用。清热护肝胶囊由五灵脂、棘豆、西红花、安息香、人工牛黄等药材配制而成，每粒含生药粉0.43g，具有清热解毒，化瘀散结、健脾理气，适用于肝郁气滞，毒瘀互阻所致的原发性肝癌，对肝脏肿瘤患者具有缓解症状的作用，为有效的控制本制剂的质量，检测制剂中是否含有安息香，需要设计一个科学合理的方案。二、设计目的中药传统的鉴别方法有原基鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定，由于物理、化学、生物学和计算机的加速发展使仪器分析的手段不断更新，紫外、红外、气相、高效液相、核磁共振、扫描电子显微镜、计算机图象处理分析、各种电泳、同功酶分析法、分子生物学技术等均被吸收到中药鉴别的方法中来，大大的丰富了中药鉴别方法。形成了以“四大鉴别法”为基础，以理化分析为重点，逐步适应中药现代化并利于中药走向世界的一套更为科学、完善、先进的中药鉴别体系。从以往《中国药典》的变化可以看出，先进的理念和技术逐渐被应用，落后和不合适的方法逐渐被淘汰，传统中药的质量管理变得更加合理。如颜色鉴别法、滴定法、分光光度法、薄层扫描法等经典的质量控制方法逐渐被淘汰，在《中国药典》中的应用逐渐减少。但是，《中国药典》中薄层色谱定性鉴别的应用正在增加，并且有进一步扩大的趋势。这主要是由于其具有分离分析双重功能，大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性，且操作简单，使用广泛，因此，本设计目的在于建立一个科学合理、简单方便的薄层方案。三、设计方案（一）检验样品、仪器及试剂1.检验样品品名编号来源批号规格供试品：清CP011湖南尔康制药股份有限公011201906010.43g/热护肝胶囊司粒对照药材：Y060201昌都振兴中药饮片实业有19082714500g/袋安息香90301限公司长沙分公司对照品：100419中国食品药品检定研究院100419-201703100mg苯甲酸2.检验仪器仪器型号厂家电热数显恒温水浴锅HH-8常州国华电器有限公司超声波清洗器KQ-300B昆山市超声仪器有限公司电热鼓风干燥箱DHG-9240A上海一恒科学仪器有限公司电子天平(600g)JEA602上海浦春计量仪器有限公司电子天平（十万分之一）XS205DU梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司高速多功能粉碎机800Y永康市铂欧五金制品有限公司手提式紫外分析仪ZF-7上海恬恒仪器有限公司3.检验试剂试剂浓度厂家甲醇分析纯（AR）天津市大茂化学制剂厂石油醚60~90℃武汉兴德顺化工有限公司正己烷分析纯（AR）天津市大茂化学制剂厂乙酸乙酯分析纯（AR）国药集团化学试剂有限公司冰醋酸（乙酸）分析纯（AR）成都市科隆化学品有限公司10%硫酸乙醇溶液10%/5%的香草醛硫酸5%/（二）检验步骤及注意事项1.薄层板的选择按固定相种类来分，最为常见的有硅胶薄层板和氧化铝薄层板，其中硅胶为使用最广泛的薄层材料。固定相中可加入黏合剂、荧光剂：（1）无机黏合剂——石膏（硫酸钙），添加石膏的吸附剂以字母“G”表示。没有黏结剂的吸附剂以字母“H”表示。无机黏结剂的优点是：耐高温，耐酸碱，但涂铺薄板动作要快，否则匀浆易凝固。薄层强度差。（2）有机黏合剂——羧甲基纤维素钠（CMC）、淀粉、聚乙烯醇、高分子聚合物等。其特点是薄层强度高、使用方便，但不能用浓硫酸作显色剂。（3）荧光黏合剂——在吸附剂中添加某种荧光指示剂①在254nm紫外光下发蓝色荧光的有钠荧光素、硫化镉、阴极绿等。②在365nm有荧光的指示剂如彩蓝等。含有荧光指示剂的商品吸附剂以“F”表示，并以下标注明其激发光波长。例硅胶HF254。本设计将采用硅胶GF254作为实验的薄层材料，硅胶GF254既含煅石膏又含荧光剂，可用于波长为254nm紫外光下观察荧光，相比于H板，G板硬度强，可用铅笔在上面书写，在实验过程中也不易脱落。2.薄层板的活化购买的成品薄层板，实验前通常将薄层板放入烘