设计作品名称参芪补肺健脾合剂的薄层色谱鉴别方案一、设计背景参芪补肺健脾合剂为长沙某医院研发生产的中药制剂。具有补肺益气，健脾固表的功效。用于咳嗽、小儿过敏性哮喘、缓解期及反复呼吸道感染证属肺脾气虚证者。其中黄芪具有固表止汗，补气升阳，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌的功效；防风具有祛风解表，胜湿止痛，止痉等功效。在生产过程中存在药材批次、产地、设备等不同，导致制剂不同批次产品的质量参差不齐，所以为更准确更灵敏的检测本制剂的质量，通过查阅相关文献,资料，再结合我们所学的专业知识，特设计参芪补肺健脾合剂中黄芪，防风的薄层色谱鉴别，以便更好地控制其质量。二、设计依据（一）参考1998年《中华本草》中黄芪、防风的理化性质。1、黄芪的化学成分根含黄芪苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ，大豆皂苷Ⅰ，毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷，刺芒柄花素，毛蕊异黄酮，异微凸剑叶莎醇等，还含羽扇豆醇，羽扇烯酮，棕榈酸，亚油酸，亚麻酸，胡萝卜苷，β-谷甾醇，天冬酰胺，γ-氨基丁酸及黄芪多糖Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，左旋-丁香树脂酚，酸性多糖Amon-S，杂多糖AH-1均具有增强免疫功能的作用。2、防风的化学成分根含色原酮类成分：防风色酮醇，亥茅酚，亥茅酚苷，5-O-甲基齿阿米醇，升麻素，升麻素苷；香豆精类成分：香柑内酯，补骨脂素，欧前胡内酯，珊瑚菜素，德尔妥因，花椒毒素，川白芷内酯，东莨菪素，印度榅桲素等；（二）参照《中国药典》2020年版中黄芪，防风药材鉴别项下的方法对本次的毕业设计方案进行设计。考虑到条件有限，而薄层色谱法是中药制剂鉴别的最常用方法之一，具有设备简单，操作简便快捷，色谱图直观和容易辨认，展开剂灵活多变，具有分析和分离双重功能。故1最终选取薄层色谱法进行本次毕业设计的质量检测。三、设计方案参考资料，对黄芪，防风药材设计薄层鉴别方案以及薄层方法学鉴别方案。（一）材料及仪器1、药材与试剂黄芪甲苷对照品，防风对照药材，升麻素苷对照品，5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品，补肺健脾合剂成品。2、仪器电子天平、D101型大孔吸附树脂柱、喷雾瓶、量筒、容量瓶、紫外分析仪、漏斗、水浴锅、超声机、分液漏斗、离心机、玻璃棒、展开缸、蒸发皿3、耗材薄层板，塑料滴管，手套，点样管，滤纸（二）薄层鉴别方案1、黄芪（1）供试品溶液制备取本合剂成品35毫升于分液漏斗中，加入水饱和的正丁醇振摇提取3遍，每遍加入水饱合的正丁醇25毫升，合并正丁醇液加入另一个分液漏斗，用百分之一的氢氧化钠溶液洗涤3遍，每遍20毫升，再用正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液加入蒸发皿蒸干，残渣加水3毫升使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.2〜1.5厘米，柱高为12厘米)，依次用水50毫升、百分之40乙醇50毫升洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50毫升洗脱，收集洗脱液于蒸发皿，蒸干，加甲醇1毫升让残渣溶解，作为供试品溶液。（2）对照品溶液的制备另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。（3）阴性对照溶液的制备按参芪补肺健脾合剂处方中药材的配比称取除黄芪外的其他药味适量，照参芪补肺健脾合剂成品制法制成缺黄芪的阴性样品，同其供试品溶液制备方法制备缺黄芪的阴性对照溶液。（4）测定法照（通则0502）薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷比甲醇比水（13比7比2）10摄氏度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以百分之10硫酸乙醇溶液，在一百零五摄氏度加热至斑点清2晰，在紫外光（365nm）下检视。2、防风（1)供试品溶液制备取本合剂成品30毫升于分液漏斗中，加入乙醚振摇提取2次，每次加入20毫升，弃去乙醚液，保存水液于另一个分液漏斗，然后用水饱和的正丁醇振摇提取2遍，每遍20毫升，合并正丁醇液，加入氨试液40毫升于其中，摇匀，分取正丁醇液于蒸发皿，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。（2)对照品溶液的制备取防风对照药材0.5克，同上述方法制成对照药材溶液。再取升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，分别加甲醇制成每l毫升含l毫克的溶液，作为对照品溶液。（3)阴性对照溶液的制备按参芪补肺健脾合剂处方中药材的配比称取除防风外的其他药味适量，照合剂制备方法制成缺防风的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺防风的阴性对照溶液。（4)测定法照（通则0502）薄层色谱法，吸取供试品溶液5微升、对照品溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷比甲醇（4比1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以百分之十硫酸乙醇溶液，在一百零五摄氏度加热5分钟，置