能量色散X射线荧光光谱分析技术本教程的主要内容一、基础理论二、仪器的结构与分析条件的选择三、定量分析方法和基体效应校正四、SpectraEDX软件介绍建立定量校准曲线的方法无标样分析方法五、仪器的日常维护电磁辐射能量范围[keV]波长范围电磁辐射类型<10-7cmtokm无线电波<10-3μmtocm微波<10-3μmtomm红外0.0017-0.0033380to750nm可见光0.0033-0.110to380nm紫外0.11-1000.01to11.3nmX射线10-50000.0002to0.12nmγ射线10Å=1nm=10-6mm=10-9mXRF分析的能量范围（波长范围）:E=0.11-60keVλ=11.3-0.02nm元素范围从铍(Be)到铀(U)描述X射线的2个基本参数Name符号[单位]描述-9波长λ[nm]1nm=10m-101Å=10m能量E[keV]1keV=kineticenergyaquiredbyanelectronlosingonevoltofpotential光子数光子数：counts强度I[kcps]每秒光子数(cps=countspersec.)1.241.24E[]keV=λ[]nm=λ[]nmE[]keVX射线的产生电子跃迁(特征谱线辐射)电子减速(韧致辐射,or连续谱)电子改变方向(同步加速器)电子能量减少产生X射线X射线的产生：连续谱线（韧致辐射）出射电子(减速和改变方向)原子核入射电子电子层阳极材料的原子射出X射线X射线的产生:特征谱线（光电效应）Kα-QuantMEKα=EK-ELLEKβ=EK-EMKLα-QuantELα=EL-EMEMα=EM-EN高能粒子Kβ-QuantX射线的产生:特征谱线（光电效应）„入射X射线轰击原子的内层电子，如果能量大于它的吸收边，该内层电子被驱逐出整个原子（整个原子处于高能态，即激发态）。„较高能级的电子跃迁、补充空穴，整个原子回到低能态，即基态。„由高能态转化为低能态，释放能量。ΔE=Eh-El„能量将以X射线的释放，产生X射线荧光。X射线的产生:特征谱线（光电效应）内层电子被激发原子不稳定（激发态）外层电子跃迁到内层空位跃迁过程产生能量差能量差以X射线的形式释放X射线荧光光谱仪能量差以俄歇电子的形式释放俄歇谱仪特征谱线：每一个轨道上的电子的能量是一定的，因此电子跃迁产生的能量差也是一定的，释放的X射线的能量也是一定的。这个特定的能量与元素有关，即每个元素都有其特征谱线会产生特征谱线的元素荧光产额荧光产额＝X射线荧光俄歇电子−4ωκ(B)≈10ωκ(Fe)≈0.3ωκ(Te)≈0.86特征谱线NielsBohr波尔Bohr‘satommodell特征谱线Electrontransitions谱线的命名规则1、元素符号2、K，L，M…3、α，β…如：FeKα1KseriesLseriesKCps扫描图010203040506011PbLA110ZnKB19ZnKA1KeV87FeKB1FeKA16特征谱线„谱线的相对强度谱线相对强度谱线相对强度Kα1100Lα1100Kα250Lβ175Kα1，2150Lβ230Kβ20Lβ35„K系线和L系线之间没有特定的比例关系，K系线的强度一般比L系线的强度高一个数量级以上。X射线的性质Alltheseeffectsoccuratthesametime!I=.Ioexp−μ..ρxλ=λ0ρ,μ作为一种电磁波，具有波粒二相性I0(λ0)I(λ)的特点：„光电效应„吸收„散射:相干散射λ>λ0非相干散射„衍射仪器结构：二类X射线荧光光谱仪WD-XRFED-XRF„X射线光管发射的原级X射线入射至样品，激发样品中各元素的各条特征谱线„需要将各条谱线的能量（或波长）分样品开，并探测到各条谱线的强度X射光线管波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)„由分光晶体对不同波长λ(或能量)的X射线荧光特征谱线进行分光样品„探测器只用于探测经过分光后单一波长（能量）的特征谱线的光子数NX射分光晶体光线管λ1探测器λ2WD-XRF的优缺点„波长色散X射线荧光光谱的分辨率好（可以分辨几个eV