阿司匹林质量控制实用文档(实用文档，可以直接使用，可编辑优秀版资料，欢迎下载）性状本品为片剂，外观应完整光洁,色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性。重量差异取供试品20片，精密称定总重，求得平均片重后，再分别精密称定每片重，与平均片中比较,按规定要求超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。崩解时限仪器为升降式崩解仪,介质为37℃左右的水,取供试品6片，按要求操作，各片应在15分钟内全部崩解，另取6片复试,均应该符合规定。鉴别利用阿司匹林的水解反应进行鉴别实验。取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml,煮沸两分钟后冷却,加入过量稀硫酸酸化后析出白色沉淀,并产生醋酸的臭气。检查3.1一般杂质检查3.2特殊杂质检查3.2。1澄清度检查取本品0。50g，加热至约45℃碳酸钠试液溶解后，溶液应澄清.3.2.2游离水杨酸采用高效液相色谱法检查阿司匹林原料药中游离水杨酸，限量0.1%。配制供试品溶液及对照品溶液a。取本品约0.1g，精密称定,置于10ml容量瓶内，加1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使其溶解,并稀释至刻度.b.取水杨酸对照品约10mg.精密称定，置于100ml容量瓶，加冰醋酸甲醇溶液适量溶解，并稀释至刻度。精密量取5ml，置于50ml容量瓶,1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度.色谱条件及测定法十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5：5：70）为流动相;检测波长303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求（R〉1.5）。立刻精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μm，分别注入液相色谱仪，记录谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得超过0。1％。易碳化物取本品0。5g，碳化后如呈色，与对照液（比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾各0.25ml、比色用硫酸铜液0。40ml，加水成5ml)比较，不得更深.含量测定硫酸滴定液的标定取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0。15g,精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5。30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得.阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml,分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀,滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性)20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml,置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温,用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18。02mg的C9H8O4.本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0％。２．１性状本品为片剂，外观要求冠捷,色泽均匀，呈白色表面无污块.２．２释放度２．２．１释放介质的选择ｐＨ１.０的盐酸溶液，ｐＨ６.８的磷酸盐缓冲溶液，ｐＨ７。５的磷酸盐缓冲溶液。２。２。２吸收波长的测定经全波长扫描显示ｐＨ１.０盐酸溶液中阿司匹林在２８０ｎｍ处有最大吸收。ＰＨ６.８及ＰＨ７。５磷酸盐缓冲溶液中阿司匹林在２６５ｎｍ处有最大吸收。２.２。３标准曲线的制备取约１０ｍｇ的阿司匹林对照品，精密称定,分别用２。２。１项下的释放介质溶解定容。盐酸介质的标准曲线：Ａ＝０。０２８５２Ｃ－０.００２２１７，ｒ＝０.９９９７，表明阿司匹林质量浓度在６.６４２~２４.６５μｇ／ｍＬ范围内与吸光度线性关系良好。ｐＨ＝６。８磷酸盐缓冲溶液中标准曲线为：Ａ＝０。３５９Ｃ＋０.００１２５，ｒ＝０。９９９８，表明阿司匹林质量浓度在８。０４～１９.３６μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好。阿司匹林在ｐＨ＝７。５的磷酸盐缓冲溶液中标准曲线为:Ａ＝００００７Ｃ＋０.０３８７，ｒ＝０。９９９７,表明阿司匹林质量浓度在４。８３２～１２.２２μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好。２。２.４回收率实验分别精密称取阿司匹林对照品１１.７３、１１。６８、１１。５３ｍｇ置２５０ｍＬ容量瓶中，依阿司匹林肠溶片的处方加入辅料混匀，分别用盐酸溶液、ｐＨ６.８和ｐＨ７。５的磷酸盐缓冲溶液溶解稀释至刻度,滤过，分别精密量取续滤液１、２、３ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，分别稀