正磷酸盐得测定方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1适用范围本方法适用于原水、循环冷却水与磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水得测定,其测定范围就是PO43－含量为0、02～50mg/L。2分析原理在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色得磷钼杂多酸(即磷钼黄),进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)得深浅与PO43－含量成正比,故可用分光光度法在波长710nm测定。3试剂与仪器3、1试剂3、1、1磷酸二氢钾。3、1、2硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后,将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装得一份体积(与一份体积硫酸等体积)得水中,例如:量取100mL浓硫酸加入到100mL水中,注意:边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月)3、1、3抗坏血酸20g/L:称取10g抗坏血酸,精确至0、5g,称取0、2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0、01g,溶于200mL水中,加入8、0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。3、1、4钼酸铵26g/L溶液:称取13g钼酸铵,精确至0、5g,称取0、5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0、01g,溶于200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。3、1、5磷酸根标准贮备液(0、5mgPO43－/mL)称取0、7165g已于105℃干燥并已恒重过得磷酸二氢钾溶于100mL水中并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。3、1、6磷酸根标准工作液(0、02mgPO43－/mL)准确吸取20、00mL贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。3、2仪器3、2、1分光光度计,带有1cm得比色皿;3、2、2中速定性滤纸;3、2、350mL具塞玻璃比色管;4操作步骤4、1标准曲线得绘制4、1、1准确移取0、0,1、0,2、0,3、0,4、0,5、0,6、0,7、0,8、0mL磷酸根标准工作液于9支50mL比色管中,用水稀释至25mL。4、1、2向各比色管中加入2、0mL钼酸铵溶液,3、0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度后,摇匀。4、1、3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比,在710nm处测定各自得吸光度。4、1、4以吸光度为纵坐标,磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。4、2水样得测定4、2、1准确吸取25、00mL经中速滤纸过滤后得水样(初滤液弃去)于50mL比色管中,其余步骤同4、1、2～4、1、3。5分析结果水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算:PO43－(mg/L)=m/V式中:m—从标准曲线上查得或按回归方程算得得PO43－得质量,ug;V—吸取水样体积,mL;6测定注意事项6、1配制钼酸铵溶液时,应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中,如反向可导致显色不充分。6、2此法显色与显色溶液得酸度,钼酸铵浓度,还原剂用量,显色温度与时间等条件有关,因此,应控制试剂得加入量,温度每升高1℃.色泽增加约1%,因此,水样与标准得显色温度应一致,如室温变动明显时,可适当缩短或延长显色时间,水样与标准显色时间亦应一致。6、3操作所用得玻璃器皿,用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时,或用不含磷酸盐得洗涤剂刷洗。6、4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附得蓝色附着物。6、5比色时若试剂空白显顔色,不能使用,无色但有吸光度时,需在样品中扣出。7允许差6、1两次平行测定结果之差不大于0、30mg/L。6、2所得结果表示至两位小数,取平行测定两结果得算术平均值作为水样得正磷酸盐含量。8备注本规程参照GB/T6913-2008编制。方法二磷钒钼黄分光光度法1适用范围本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量得测定,其测定范围就是PO43－含量为1～30mg/L。2分析原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸根与偏钒酸根(VO3－)反应生成黄色得磷钒钼酸配合物。使用分光光度计时,在420nm处,溶液黄色得深浅与磷酸根得含量成正比,故可用分光光度法测定。3试剂及仪器3、1试剂3、1、1钒钼酸铵溶液3、1、1、1称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]与2、5g偏钒酸铵,溶于约300mL水中。3、1、1、2量取195mL浓硫酸,在不断搅拌下缓慢注入到400mL水中,并冷却至室温。3、1、1、3将3、1、1、2倒入3、1、1、1中,用水稀释至1000mL并摇匀即可。3、1、2磷酸根标准贮备液(0、5mgPO43－/mL)称取0.7165g已于105℃干燥过得磷酸二氢钾溶于100mL水中并转