回收套用工艺验证报告目录1、验证目得……………………………………………………32、验证工艺依据………………………………………………33、生产工艺概述………………………………………………34、验证过程……………………………………………………45、验证结果及评价…………………………………………、、、、56、附件…………………………………………………………81、验证目得验证在现行溶剂回收工艺得条件及操作规程下,能始终生产出符合预定质量标准要求得回收溶剂,且具有良好得重现性与可靠性。验证在现行回收溶剂套用工艺得条件下,能始终生产出符合预定质量标准要求得产品,且具有良好得重现性与可靠性。2、验证工艺依据2、1工艺规程产品工艺规程:SOP、TR20172、2质量标准产品企业内控标准:SOP、QS、Pr2010回收二甲苯、溶剂质量标准:SOP、QS、R21642、3检验方法产品检验规程:SOP、QC、Pr2010馏程测定法标准操作规程:SOP、01000130153、生产工艺概述3、1工艺描述溶剂回收工艺:70~90℃常压或适当减压回收(真空0~0、09MPa)。脱水液常压或者适当减压浓缩(0~0、09Mpa,温度70~90℃)。回收溶剂套用工艺:回收得溶剂用馏程法检测馏程,馏程在36~57℃,即可套用。3、2工艺参数序号控制项目工艺参数1温度70~90℃2真空度0~0、09Mpa3、3回收溶剂套用工艺流程图活性炭溶剂浓缩反应液脱色液脱水有机相回收溶剂浓缩4、验证过程4、1验证前准备工作4、1、1验证前验证小组与生产技术部、质量保证部等相关部门对验证方案进行了详细得讨论。确认了验证方案得可行性,并报厂验证小组批准。4、1、2验证小组联合工程部对本次验证涉及得产品设备按照国家制药行业对各类容器、管道标准进行审核、确认。4、1、3验证小组联合工程部、计量仪表室对本次验证涉及产品设备上得仪表进行审核。确认产品所用到得仪表都在规定得有效使用期内。4、2验证实施验证小组按验证方案进行实施回收溶剂生产批号及套用对应生产批号如下:批号回收批号批号回收批号回收溶剂重复套用,即上次回收得溶剂套用到本批,本批回收得套用到下批产品得生产。验证结果及评价5、1回收溶剂得工艺参数评价溶剂回收工艺参数汇总表序号批号工艺参数温度(70~90℃)真空度MPa(00、09Mpa)12345678910111213141516171819202122232425从上表我们可以瞧到得回收溶剂工艺参数控制就是符合要求得,稳定得。5、2回收溶剂质量评价回收溶剂质量情况汇总表序号批号溶剂含量≥99、0%二甲苯含量%馏程36~57℃水分%外观12345678910111213141516171819202122232425从上表瞧到:按回收溶剂得标准,外观与馏程均符合标准。从上表瞧到:25批回收溶剂得平均含量为98、03%,比新得溶剂含量(≥99、0%)有较多得下降。回收溶剂得含量均≥95%,且比较平稳,没有明显得下降趋势。从上表瞧到:25批回收溶剂中二甲苯平均含量为1、97%,二甲苯得含量均≤4、5%,且比较平稳,没有明显得增加趋势。从上表我们可以瞧出溶剂中水分均在2%以下,这与脱水后得有机相中含得水分就是一致得。(吗替脱水有机相中水分一般在2%左右)水分得含量稳定,且没有增加得趋势。综上所述,验证小组认为在现行溶剂回收工艺得条件及操作规程下,能始终生产出符合预定质量标准要求得回收溶剂,且具有良好得重现性与可靠性。5、3成品质量得评估回收溶剂套用生产得83批均符合标准。套用最后三批M20130711、M20130712、M20130713批符合质量标准且有关物质指标平稳。5、3验证评估验证小组认为:在现行溶剂回收工艺得条件及操作规程下,能始终生产出符合预定质量标准要求得回收溶剂,且具有良好得重现性与可靠性。在现行溶剂回收套用工艺得条件下,能始终生产出符合预定质量标准要求得产品,且具有良好得重现性与可靠性。建议:鉴于回收溶剂工艺、质量稳定,小组建议回收溶剂可以套用120次,之后废弃。套用87次后,每10批检测含量,监控杂质情况。为监控回收溶剂中质量情况,每次吗替开产前后进行回收溶剂全检。6、附件