凉味剂薄荷基甲酸乙二醇酯的合成（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）现代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2021,Vol.29,No.4772凉味剂薄荷基甲酸乙二醇酯的合成陈义坤1，郭春生2，岳海波1，王娟1，刘华臣1，张峻松2（1.湖北中烟工业有限责任公司烟用植物应用研究行业重点实验室，湖北武汉430040）（2.郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州450002）摘要：为合成得到新型凉味剂薄荷甲酸乙二醇酯，并对其凉感进行感官评价。以薄荷基甲酸和氯乙醇为原料，用薄荷基甲酸与Na2CO3成盐，吡啶为溶剂和相催化剂，亲和取代反应制得薄荷基甲酸乙二醇酯，确定优化条件为：n(=1:1.5，n（薄荷甲酸）:n（碳酸钠）=1:1，n（薄荷甲酸）:n（吡啶）=1:17，反应温度为100℃，反应时间4h，收率达。目标化合物经过IR，1HNMR及MS。关键词：薄荷甲酸；乙二醇；合成；凉味剂文章篇号：1673-9078(20214-772-774CHENYi-kun1,GUOChun-sheng2,YUEHai-bo1,WANGJuan2Abstract:Inthisresearch，2-hydroxyethylp-menthane-3-carboxqualitywasevaluated.SodiumcarboxylatewereobtainedbyreactionofmenthylformicacidNa2usingpyridineasreactionmedium,2-hydroxyethylp-menthane-3-carboxreactionconditionswereasfollows:n(3-methyl-4-oxooctanoic1:1.5,n(3-methyl-4-oxooctanoicacid:n(Na2CO31:1,n(3-methyl-4-oxooctanoicacid︰℃,underwhichthetotalproductyield1was1.4µg/mL.Keywords:凉味剂在食品行业、年增加。具有[3~4]。但L-薄醇也并带有苦味，L-[5~7]，因此香薄荷基甲酸乙二醇酯就是一种新型薄荷醇衍生新型凉味剂，其清凉效果与L-薄荷醇相当且凉感更持久，但仅有一篇有关其合成研究方面的专利[8]报道，其合成方法为薄荷酰氯和乙二醇混合在室温下搅拌反应制得，这一路线副产物多，收率低。羧酸盐与卤代收稿日期：2021-12-09作者简介：陈义坤(1975-，男，博士，工程师，从事烟草基础技术研究烃在相转移催化剂作用下反应是合成酯类化合物的重要方法，国内外许多学者进行了该方面的研究[9~10]。本研究以薄荷基甲酸和氯乙醇为原料，用薄荷基甲酸与Na2CO3成盐，吡啶为溶剂，制得薄荷基甲酸乙二醇酯,并测定其凉感阈值，旨在为该新型凉味剂的应用研究提供理论基础。1材料与方法1.1材料与试剂吡啶，AR，天津市科密欧化学试剂；氯乙醇，AR，天津市光复精细化工研究所；Na2CO3，AR，天津市光复精细化工研究所；薄荷基甲酸（自制[11]，GC-MS检测纯度≧98%）。1.2仪器与设备HeidolphMR3001型磁力搅拌器，德国，HeidolphInstrument公司；AgilentGC6890-MS5973N型气相色谱-质谱仪，美国，Agilent公司；ThermoNicoletAvatar370型红外光谱分析仪，美国，ThermoNicolet773公司；BrukerAvanceAMX-400型核磁共振仪，德国，Bruker公司。1.3薄荷基甲酸乙二醇酯的合成图1薄荷基甲酸乙二醇酯的合成路线固定加入薄荷甲酸为1.84g（0.01mol）、Na2CO31.50g（0.015mol）、蒸馏水5mL（0.05mol）和20mL（0.17mol）无水吡啶，反应温度为100℃，搅拌4h，氯乙醇与薄荷基甲酸的摩尔比分别为1:1、1:1.2、1:1.5、1:1.8，考查投料比对收率的影响，结果见表1。可以看出，随着氯乙醇用量的增加,产品收率也随之增加,当薄荷基甲酸与氯乙醇的用量摩尔比为1:8时，产品表2反应温度对收率的影响Fig.2Effectofmolereactiontimeonyieldofproduct温度/℃6080100120h图2薄荷基甲酸乙二醇酯的红外吸收光谱图Fig.2Effectofreactiontemperatureonproductyield薄荷基甲酸乙二醇酯的结构表征：1HNMR(:0.79~0.81(d,3H,CH3,0.89~0.92(t,6H,(CH23,0.96~1.05(m,2H,C