气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性研究【摘要】目的：建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法，并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究。方法：以FFAP大口径石英毛细管柱为色谱柱，高纯氮气为载气；柱前压20kPa，柱温130℃，进样口温度220℃，氢火焰离子化检测器温度250℃；氢气流量为40ml/min，空气流量为400ml/min。结果：龙脑在～g/L线性关系良好，r＝9，加样回收率为%,RSD为%。结论：气相色谱法可作为珍珠滴丸的质量控制方法；制剂中冰片在30℃以下放置基本稳定，应避免高温环境。【关键词】珍珠；冰片；色谱法，气相；珍珠滴丸［Abstract］Objective:ToestablishamethodfordeterminingborneolcontentinZhenzhuDrippingPills,andtostudythestabilityofborneolwiththismethod.Methods:FFAPquartscapillarycolumnwasusedtocarrygaswhichwashighlypureN2;Thepre-columnpresswas20kPa,andthetemperaturesofthecolumn,theinjectorandthedetectorwere130℃,220℃,and250℃respectively;Theflowratesofhydrogenandairwere40ml/minand400ml/minrespectively.Results:Bornylalcoholshowedagoodlinearrelationshipattherangeof～g/L,r=9.Theaveragerecoveryratewas%andRSDwas%.Conclusion:Themethodissensitive,accurateandcouldbeusedinthequalitycontrolandthestabilitystudyofbornylalcoholinZhenzhuDrippingPills.Borneolinthepreparationisbasicallystableatthetemperaturebelow30℃,andthehotenvironmentshouldbeavoided.［Keywords］margarita;borneolumsynthticum;chromatography,gas;ZhenzhuDrippingPills珍珠滴丸是在传统民间验方基础上，采用现代大孔树脂分离技术和滴丸制剂技术研制开发的作用迅速、质量稳定且可控的中药新药，临床用于治疗复发性口腔溃疡［1］。本方由羊耳菊、珍珠、冰片等药味组成，具有辛散苦泻、清热凉血、止痛等作用。其中冰片为合成龙脑，主要含龙脑、异龙脑［2］。中医认为冰片味辛、苦，归心、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、生肌之功。现代医学研究表明，冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效。为控制产品质量，保证临床疗效，2006年3月以来以龙脑为指标，对珍珠滴丸中的冰片含量测定进行研究，为制剂质量评价及稳定性研究提供依据。1仪器与试药岛津GC-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；龙脑对照品。2方法与结果色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压20kPa，柱温为130℃，进样口温度220℃，检测器温度250℃；氢气流量为40ml/min；空气流量为400ml/min，进样μl［3］。内标液制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，用70%乙醇制成g/L的内标液［4］。对照品溶液的制备取龙脑对照品适量，精密称定，加内标液制成g/L，作为对照品储备液。供试品溶液的制备取本品g，精密称定，置25ml量瓶中，加内标液适量，超声处理10min，放冷，用内标液稀释至刻度，摇匀即得。系统适用性试验分别吸取龙脑对照品溶液、制剂供试品溶液和不含冰片的阴性对照液各μl注入气相色谱仪，记录色谱。从图1中可见，龙脑的保留时间约为min，内标物的保留时间约为min，在本试验条件下龙脑、内标物与其他组分峰的分离度均大于，阴性对照不干扰测定。线性关系考察精密吸取对照品储备液1、、2、、3ml置5ml量瓶中，加内标液稀释至刻度，摇匀，分别吸取上述系列溶液μl注入气相色谱仪中，测定。以龙脑和内标物峰面积比值为纵坐标，进样浓度为横坐标，计算线性为Y=×10-4，r＝9，线性范围为～g/L。稳定性实验取供试品，按制备供试液，在0、1、2、4、8h分别进样，测定峰面积，平均峰面积比的RSD为%，表明供试品溶液中龙脑在8h内稳定。重复性实验取供试品，按法制备5份供试液，分别进样，测定。结果龙脑的平均含量为%，RSD为%。精密度实验取供