气相色谱_质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量【完整版】(文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用,可编辑放心下载）质谱学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＳｏｃｉｅｔｙ第３３卷第６期２０１２年１１月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．６Ｎｏｖ．２０１２气相色谱－质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量赵惠菊，王忠〔中国石油化工股份九江分公司，江西九江３３２００４〕摘要：建立了采用气相色谱－质谱〔ＧＣ／ＭＳ〕分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最正确色谱别离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性，对所得质谱谱图解析，并结合质谱标准谱库检索，与各烃组分标准样品保存时间对照，可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物，内标法定量，采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液，测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于５％，回收率在９１％～１０９％之间，完成一个样品的分析时间约１４ｍｉｎ。与传统的蒸馏法相比，该方法更精确、灵敏、快速、简便，且无环境污染。关键词：正交试验；气相色谱－质谱〔ＧＣ／ＭＳ〕；环丁砜；烃中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２９９７〔２０１２〕０６－０３６３－０７ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＨｙｄｒｏｃａｒｂｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｕｌｆｏｌａｎｅＬｅａｎＡｇｅｎｔｏｆＡｒｏｍａｔｉｃｓＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｂｙＧＣ／ＭＳＺＨＡＯＨｕｉ－ｊｕ，ＷＡＮＧＺｈｏｎｇ〔ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒｏｆＪｉｕｊｉａｎｇＳｕｂｃｏｍｐａｎｙ，ＳＩＮＯＰＥＣ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ３３２００４，Ｃｈｉｎａ〕Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｃｏｎｔｅｎｔａｎａｌｙｓｉｓｉｎｓｕｌｆｏｌａｎｅｌｅａｎａｇｅｎｔｏｆａｒｏｍａｔ－ｉｃｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ〔ＧＣ／ＭＳ〕．Ｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｏｆｔｈｒｅｅｆａｃｔｏｒｓａｎｄｔｈｒｅｅｌｅｖｅｌｓｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｂｅｓｔｃｈｒｏｍａｔｏ－ｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｕｍａｎａｌｙｓｉｓ，ｃｏｍｂｉｎｉｎｇｗｉｔｈｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｓｔａｎｄａｒｄｌｉｂｒａｒｙｓｅａｒｃｈｉｎｇａｎｄｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓａｍ－ｐｌｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅｃｏｕｌｄｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｓｃａｎｍｏｄｅ．Ｅａｃｈｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｎｅｎｔｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｎ－ｏｃｔａｎｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｕｎｄｅｒｔｈｅｓｃａｎｍｏｄｅ．Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏ－ｌｕｔｉｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｖｏｌｕｍｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｏｆｔｈｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏ－ｎｅｎｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｏｎｏｆｓａｍｐｌｅｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ５％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓ９１％—１０９％，ａｎｄｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｔｉｍｅｉｓａｂｏｕｔ１４ｍｉｎ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｍｏｒｅｐｒｅｃｉｓｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｒａｐｉｄ，收稿日期：２０１２－０５－１４；修回日期：２０１２－０９－２７作者简介：赵惠菊〔１９６３～〕，女，江西修水人，教授级高级工程师，从事分析测试研究工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｈｊ１６８＠ｖｉｐ．ｓｉｎａ．ｃｏｍ质谱学报第３３卷３６４ｓｉｍｐｌｅｗｉｔｈｏｕｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ；ｓｕｌｆｏｌａｎｅ；ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ－ｔｒｙ〔ＧＣ／ＭＳ〕重整汽油中的芳烃采用环丁砜溶剂进行抽提［１－５］，富含芳烃的环丁砜溶剂通过两个蒸馏塔将环丁砜与芳烃、少量非芳烃进行分离，所得环丁砜贫剂循环使用。为了确定芳烃抽提环丁砜贫剂的