分析化学实验报告陈峻(贵州大学矿业学院贵州花溪550025)摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得滴定终点;通过KHC8H4O4标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4得性质及应用;通过对食用醋总浓度得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定前言实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。(一)、分析天平称量练习一、实验目得:1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。二、主要试剂与仪器石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙三、实验步骤1、国定质量称量(称取0、5000g石英砂试样3份)打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000g。打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000g。然后关好天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。2、递减称量(称取0、30~0、32g石英砂试样3份)按电子天平清零键,使其显示0、0000g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000g。取出称量瓶,将部分石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32g范围内。若敲出量不够,则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于0、4mg)。若敲出量超过0、32g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。四、实验数据记录表格表1固定质量称量编号123m/g0、5040、5000、503表2递减法称量编号123m(空烧杯)/g36、67836、99037、296称量瓶倒出试样m1-0、313-0、303-0、313M(烧杯+试样)/g36、99037、29637、607烧杯中试样m2/g0、3120、3060、311偏差(m2-m1)/mg13-2五、思考题1、用分析天平称量得方法有哪几种？固定称量法与递减法称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答:直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。固定质量称量法得优点:用于称取某一固定质量得试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿;缺点:不适用于块状物得称量,且不易控制指定量得量。减量法得优点:一般用来连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应得试样;缺点:步骤较多、繁琐。2、称量时,应尽量将物体放在天平秤盘得中央,为什么？答:因为天平有四角误差,所以最好就是放在中心来称量。3、使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样？答:称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器得上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落得试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上得试样落下,然后盖好瓶盖去称量。4、本实验中要求称量偏差应小于0、4mg,为什么？答:因为分析天平得误差范围就是±0、2mg,称量时有2次称量所以偏差就0、4mg。(二)、HCl溶液与NaOH溶液配制与相互滴定一、实验原理HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时,其化学计量点得pH为7、0,滴定得pH突跃范围为4~10(若它们得浓度为0、1mol·L-1左右)。在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙(变色范围:pH3、1~4、4)、甲基红(变色范围:pH4、4~6、2)与酚酞(变色范围:pH8、0~9、6)等,以她们为指示剂滴定终点,则滴定HCl与NaOH得体积比(VHCl/VNaOH)应就是一定得,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作与判断终点得技能有关。二、主要试剂与仪器浓HCl溶液固体NaOH甲基橙溶液(1g·L-1)酚酞溶液(2g·L-1,乙醇溶液)滴