第41卷第2期江苏陶瓷Vol.41,No.22008年4月JiangsuCeramicsApril,200813磷酸锆锌粉体的合成工艺研究府晓燕,吴铭敏,王淑梅*,周竹发（苏州大学材料工程学院，苏州215021）摘要采用共沉淀法合成了磷酸锆锌（ZnZr4(PO4)6，ZrPZn）陶瓷粉体，研究了煅烧温度对粉体合成的影响，采用TG-DTA，IR，XRD和TEM测试方法对合成粉体进行了表征，实验表明在900～950℃可制备出平均粒径为45nm的磷酸锆锌（ZrPZn）粉体。关键词磷酸锆锌粉体;共沉淀法;合成温度0前言低热膨胀材料的研究打下了坚实的基础。磷酸锆族（NZP）陶瓷是一种新型的无机非金属1实验原料与过程材料，具有较低的热膨胀系数，较好的抗热震性能。1.1实验原料1954年Harrison等人首次报道磷酸锆陶瓷的热学氧氯化锆（宜兴新兴锆业有限公司）；氨水（纯度性能，年又对结构进行研究报道[1]，从而引1968NZP25%~28%，上海信科化学试剂公司）；磷酸二氢铵（纯起人们广泛的重视与研究。相继人们又合成了多种度≥99%，湖州化学试剂厂）；盐酸（纯度36%~38%，碱金属系和碱土金属系NZP陶瓷，如1991年Boilot常州市武卫试剂有限公司）；硫化锌（上海化学试剂和用合成的的平S.Y.LimayeCal-xSrxZr4P6O24(x=0.5)采购供应站试剂厂）；蒸馏水（自备）。均热膨胀系数为α=0.5×10-6/℃，并且实现了热膨line1.2实验流程[2]胀系数的连续可调。国内对于NZP族化合物的应-1将ZrOCl2·8H2O溶于蒸馏水，ZnS用2mol·L用研究开始于上世纪90年代，重点主要集中在NZP盐酸溶解后加入氧氯化锆水溶液中。室温下电磁搅族化合物低热膨胀、抗热震材料的研究，如徐刚，马拌，并滴加氨水（NH3·H2O）调节pH值和滴加1.0[3]峻峰，沈志坚等人制备了CNZP基复相陶瓷。这些mol·L-1磷酸二氢铵溶液形成沉淀。将沉淀物过滤并磷酸锆族陶瓷材料的研制成功使得在一些特殊条件用去离子水洗涤，洗至滤液pH=9，在真空下干燥、煅下使用低膨胀材料成为可能，为航空航天、汽车工烧后得到磷酸锆锌粉体。业、军事领域高温导弹等领域，以及一些热负荷大、1.3性能表征方法环境恶劣、需要循环使用材料的地方提供了性能优采用PerkinElmerInstruments的DiamondTG/良的低热膨胀材料。DTA型差热分析仪获得磷酸锆锌的TG-DTA曲线；磷酸锆族陶瓷材料的研究多以引入第一主族、采用NICOLET5700FT-IR型智能型傅立叶红外光第二主族元素的一价、二价离子为主，特别是K、Na、谱仪对合成的磷酸锆锌粉体进行光谱分析；采用Ca、Ba、Sr等，很少引入第二副族的元素。磷酸锆锌RigakuDmax-ⅢCX射线仪测试粉体获得XRD图（ZrPZn）是一种最近才被研究的低膨胀陶瓷材料，这谱；采用透射电子显微镜（TEM）观察和分析材料的形种材料目前在国内尚属空白，它是在磷酸锆层间引貌。入锌，其方法既可以是通过含锌原料的直接煅烧合成引入，也可以是通过先在磷酸锆层状结构间引入2结果与讨论有机基团，然后以锌离子通过原位替换有机基团的2.1磷酸锆锌粉体煅烧合成的反应机理方法引入。本研究在查阅国内外资料的基础上采用通过对磷酸锆锌粉体TG-DTA分析可以得出合比较成熟的共沉淀法，在磷酸锆层间引入锌离子，制理的合成温度，图1是经过80℃干燥24h，110℃干燥备出结晶度较高的磷酸锆锌（ZrPZn）粉体，并系统地10h后的磷酸锆锌共沉淀粉体的TG-DTA曲线。测试研究了合成条件对磷酸锆锌（ZrPZn）粉体的影响，为采用的升温速度为10℃/min，温度范围为40～*通讯联系人收稿日期：2007-12-2814江苏陶瓷JiangsuCeramics2008年4月第41卷第2期1000℃，冷却用气体流速为20ml·min-1。(a)812991089.3）79.500860.%.025（3822热90394900℃4比）500℃23流g172℃4.射m856℃3276量.4（透378量031重4-2.295℃81754558.172℃-4.817900℃1500℃9-61856℃14-840003000200010001002003004005006007008009001000波数（cm-1）温度（℃）图1磷酸锆锌TG-DTA曲线100(b)由图1可以看到磷酸锆锌