化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目:班姓级:名:混合碱分析应化0704学号:07220418实验日期:实验题目:实验题目:混合碱分析一,摘要通过配制一定浓度的HCl,用分析纯无水Na2CO3来标定其浓度,精确称量2g左右的混合碱样品,溶解后用已标定的HCl采用双指示剂法来进行滴定,根据前后两次消耗HCl的体积判断样品中的成分,结果表明,该样品为Na2CO3与NaHCO3的混合物,并计算出了各组分的含量.二,实验目的1.掌握移液管的使用.2.掌握HCl标准溶液的配制和使用方法.3.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量,掌握酸碱分步滴定的原理.三,实验原理1.HCl的标定:Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O,用甲基橙作指示剂,当达到滴定终点时,溶液由黄色变成橙色.2.混合碱的测定:先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色,这是第一个滴定终点,此时消耗HClV1(mL),溶液中的滴定反应为:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,NaOH+HCl=H2O+NaCl,再加入甲基橙试剂,滴定至溶液由黄色变为橙色,此时反应为:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑,消耗HCl的体积为V2(mL).根据V1,V2的值可得出试样中的组成成分,当V1>V2,混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物;当V1<V2,混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物,且可根据V1,V2的值,计算出试样中各组分的含量.四,试剂与器材分析纯无水Na2CO3,混合碱样品,甲基橙指示剂,酚酞指示剂,浓HCl.分析电子天平,酸式滴定管,锥形瓶,25.00mL移液管,250mL容量瓶,试剂瓶,量筒.1五,实验内容1.溶液的配制:a量取5mL浓HCl加入的放有295mL蒸馏水的试剂瓶中,充分混合后待用.b准确称取2g混合碱样品溶解于小烧杯中,转移到250mL容量瓶中,定容,摇匀.2.HCl溶液的标定:准确称取0.17g—0.21g无水Na2CO3三份分别放于锥形瓶中,各加30mL蒸馏水温热溶解.取其中一个,加入2d甲基橙试剂,用HCl滴定至溶液由黄色刚变为橙色为终点.平行滴定三次,计算HCl标准溶液的浓度.3.双指示剂法测定混合碱中组分:用移液管移取25.00mL混合碱溶液于锥形瓶中,加2d酚酞,用已标定好的HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色,为第一终点,记下体积V1,再加入2d甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,为第二终点,记下体积V2,平行测定三次,计算混合碱中各组分含量.六,数据处理1.HCl标准溶液的标定将实验数据整理如下表:次序项目ⅡШNa2CO3的质量(g)0.19820.18960.2016HCl标准溶液的体积(mL)17.3816.7417.80根据:CHClm)NaCO×1000Mr23=×2(mol/L)VHCl(mol/L,得C1=(0.1982/106)×1000×2/17.38=0.21522同理得出:C2=0.2137mol/L,C3=0.2137mol/LC3-C=-0.0005mol/L求出平均浓度:C=1/3(C1+C2+C3)=0.2142mol/L计算绝对偏差:C1-C=0.0010mol/L,C2-C=-0.0005mol/L,计算结果如下表:次序项目C标准溶液(mol/L)0.21520.21370.2137ⅡШ相对平均偏差为:S相对=1/3×(0.0010+0.0005+0.0005)/0.2142×100%=0.33%C平均(mol/L)个别测定绝对偏差(mol/L)相对平均偏差(%)0.21420.0010-0.0005-0.00050.33%2.判断混合碱组分及各组分含量的计算,原始数据如下表:次序项目V1(mL)6.526.586.60ⅡШV2(mL)16.9016.9816.96混合碱质量(g)2.2130因为V1<V2,所以样品中成分为Na2CO3和NaHCO3的混合物,根据V×CHCl×Mr(Na2CO3)×103×10WNa2CO3=1×100%M样品得W1=6.52×0.2142×106×103×10×100%=66.89%2.21303同理可算出:W2=67.51%,W3=67.72%W平均=1/3(66.89%+67.51%+67.72%)=67.37%计算绝对偏差:W1-W平均=-0.48%,W2-W平均=0.14%,W3-W平均=0.35%相对平均偏差S相对=1/3(0.48+0.14+0.35)/67.37×1