２１年３０１９卷第ｌ４期广州化工?３?６一步法合成维生素Ａ棕榈酸酯刘祥洪，连明，覃广德上虞３２６）１３９（浙江新和成股份上虞生物化工有限公司，浙江摘要：一步法合成维生素Ａ棕榈酸酯，以维生素Ａ醇为起始原料，利用催化剂量的脱水剂与酰化反应催化剂等方式，可以得到高纯的产物。此法摩尔收率达９％以上，１全反式达到９％以上，６生物效价达１０万单位以上，７与酶催化法及其它化学法合成维生素Ａ棕榈酸酯比，有收率高，产周期短、资少、保节能等优点。它生投环关键词：维生素Ａ醇（视黄醇）化学合成；；维生素Ａ棕榈酸酯Ｏｎ―ｔｐＰｒｃｓｆＳｙｈｅｉｉｆＶｉａｉＰａｍｉａｅｅ―ｓｅｏｅｓｏｎｔｓｚｎｇｏｔｍｎＡｌｔｔＬＵＸａｇ―ｈｎＬＡＩｉｎｏｇ，ＩＮ，ＱｕｎｍＧａｇ―ｄｅ（ｈｊｎＨＵＣ．ｔ．ＺｅｉｇＳａｇｕ３２６ＣｉａＺｅｉｇＮｏ，Ｌｄ，ｈｊｎｈｎｙ１３９，ｈｎ）ａａＡｂｔａｔＡｏｅｔｒｃｓｆｙｔｓｉｇｏｉｍｎＡｐｌ￣ｅｂｓｇｖａｉｒｔｏ）ａｒｗｍａｒｌｓｒｃ：ｎ―ｓｐｐｏｅｓｎｈｉｎｆｔｉａｅｏｓｅｚｖａｍｉｔｙｕｉｉｍｎＡ（ｅｎ１ｓａｔａｎｔｉ，ｅｉｗａｎｒｄｕｅｓｉｔｏｃｄ．Ｂｙｄｅｙｒｔｎｇｎｎｃｌｔｏａａｙｔｉｈｐｕｉｏｃｓｐｅａｅｈｄａｉｇａｅｔａｄａｙａｉｎｃｔｌｓ，ｈｇｒｔｐｒｄｕｔｗａｒｐｒｄ．Ｔｈｏｅｙｅｄｗａ―ｙｅｍｏｒｉｌｓａｂｒ％．ａｄｔｅｃｎｅｔｏｌｏｅ９１ｎｈｏｔｎｆａｌ―ｔａｓｍｅｓａｏｅ９ｒｎｓｉｏｒｗａｂｖ６％．Ｔｈｉｌｇｃｌｐｏｅｃｆｔｅｐｏｕｔｗａｂｖ．ｅｂｏｏｉａｔｎｙｏｈｒｄｃｓａｏｅ１７ｍｉｉｎＩｌｏＵ．Ｃｏａｅｏｅｚｍｅ―ｃｔｌｚｄｍｅｈｄ，ｔｉｒｃｓａｈｅａｖｎａｅｆｈｇｅｉｌｌｍｐｒｄｔｎｙａａｙｅｔｏｈｓｐｏｅｓｈｄｔｄａｔｇｓｏｉｈｒｙｅｄ，ｌｓｒｄｃｉｎｃ―ｅｓｐｏｕｔｏｙｃｅｏｎｅｔｎｎＯｏ．ｌ，ｌｗｉｖｓｍｅｔａｄＳｎＫｙｗｒｓｉｍｉＡ（ｅｎ１；ｓｎｈｓ；ｖａｎＡｐｌｉｔｒｔｏｅｏｄ：ｖａｎｒｉｏ）ｙｔｅｉｉｍｉａｍｔｅｅｉｌｔｔｓｔａｎ维生素Ａ视黄醇）非常不稳定的，容易氧化变质Ｊ不（是很，易运输和后续产品加工。通常情况为保持其活性，是将维生素Ａ本文中所述均为全反式维生素Ａ）换成一些相对稳定的羧（转酸酯。维生素Ａ羧酯酯一般是以维生素Ａ醋酸酯或维生素Ａ棕１原料与方法１１试验原料．维生素Ａ（黄醇）乙醇、Ｃ（Ｎ’视、ＤＣＮ，一二环已基二亚胺）、榈酸酯（如图１的形式进行销售，）贮运。而维生素Ａ棕榈酸酯比维生素Ａ醋酸酯更稳定，易于贮运和后续产品加工。目前，更ＤＡ（ＭＰ４一二甲氨基吡啶）石油醚等，、均为分析纯。１２主要仪器．ＨＰ高效液相色谱仪（ＬＩ０）紫外分光光度仪，ＨＰＣ１０，电子天平（度为０Ｏ）搅拌器，温水浴锅，空泵，转蒸发仪，精．ｌｇ，恒真旋维生素Ａ棕榈酸酯的生产方法一般是以维生素Ａ乙酸酯为原料，在脂肪酶和催化剂的存在下反应制得ＩＪ有收率低，产４，生周期长，品后处理比较繁琐，备投资大的缺点；些化学方产设一法合成维生素Ａ棕榈酸酯重，设备腐蚀的问题。经大量的实验，研究发现，以以维生素Ａ（可视黄醇）为原料直接与棕榈酸进行反应，一步法合成维生素Ａ棕榈酸酯。此合成法关键在于及时除去反应产生的水份，反应温度的影响一受１３维生素Ａ棕榈酸酯的化学合成方法．１３１反应机理．．，要用到酰氯，又存在环境污染严ＣＨｚＨ＋Ｃ．，ＯＨ￣ＣＯＯＨ般的脱水方法在反应中无法使用，通过运用ＤＣ或ＤＰ参与ＣＭＡ反应，速的吸收反应产生的水份，效的促进了反应的进行。快有ＣＨ２ＯＯＣＣＨ＋Ｈ２ＣＯ图２维生素Ａ棕榈酸酯的化学合成反应方程式ＣＨＯＯＣＣ…Ｈ１３２具体操作方法．．在５０ｍ０Ｌ三口烧瓶中加入石油醚和维生素Ａ醇，拌搅ｌｉ加入ＤＣＮ，一二环已基二亚胺）ＤＰ（０ｍｎ后Ｄ（Ｎ’或ＭＡ４一二圈１维生素Ａ棕榈酯甲氨基吡啶）再加棕榈酸的石油醚溶液，性升温到反应温度。，缓保温反应，液相色谱跟踪反应，到终点后停止反应，用水洗涤，分作者简介：刘祥洪，新和成腰份有限工程师，公司从事１余年有机合成研究工作。０精细?６?４广州化工２１年３０１９卷第ｌ４期催化剂用量超过５ｇ后，品的收率明显下除，０ｇ拿不产２后层后冷处理，滤掉