VC聚磷酸酯的合成.doc
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第22卷第5期2005年9月河北工业科技HebeiJournalofIndustrialScienceandTechnologyVol.22,No.5Sept.2005na;2.LuquanScienceandTechnologyOffice,ShijiazhuangHebei050089,China;3.CollegeofChemicalandPharmaceuticalEngineering,HebeiUniversityofScienceandTechnology,ShijiazhuangHebei050018,China)phosphatefromVCinthepresenceofwatermediumisreported.Theyieldis73.8%anditcontains40gVCin100gproductwhenmolarratioofVCandphosphorylatingagentis1∶1.Theadditionofcatalystis10%toVCandpHofsolutionis9.1.是动物生长过程中必不可少的营养物质,VC但动物自身不能合成,只能从食物中摄取,因此必须在饲料中添加。VC具有独特的烯醇式结构,有1个极不稳定的基团,在饲料加工、储藏和使用过程中极易被氧化,尤其是作为水产饲料添加剂,饲料投入水中不久,VC就会损失殆尽。由于VC的不稳定性,使得其在使用过程中常超量添加,造成饲料成本大幅度提高。使用磷酸化试剂作为保护基团,可合成出较稳定的VC聚磷酸酯衍生物,当其被动物摄入体内后,保护基团在磷酸酶的作用下分解脱落,从收稿日期:2005204212责任编辑:张士莹基金项目:国家“星火”计划资助课题(2004EA620037)作者简介:刘兰甫(19582),男,河北饶阳人,助理实验师,主要从事化工技术及设备管理方面的研究。Abstract:InordertopreparedifferenttiterVC2phosphateandmeettheneedsofusers,amethodforsynthesisof40%VCKeywords:VC;VC2phosphate;triphosphatesodium(1.DepartmentofLabandCapitalManagement,HebeiUniversityofScienceandTechnology,ShijiazhuangHebei050018,Chi2文章编号:100821534(2005)0520262202VC聚磷酸酯的合成刘兰甫1,袁海涛1,牛玉环1,陈庆海2,李小云3(1.河北科技大学实验室与资产管理处,河北石家庄050018;2.鹿泉市科技局,河北石家庄050089;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄050018)摘:为了制备不同效价的VC聚磷酸酯,对VC与三偏磷酸钠在水介质中反应制备效价为40%要的VC聚磷酸酯的工艺进行了研究,在小试及放大试验的基础上,进行了工业性试生产。当n(VC)∶n(三偏磷酸钠)为1∶1,w(催化剂)为10%、1.溶液pH值为9时,VC聚磷酸酯的效价高于40%,收率为73.8%。关键词:VC;VC聚磷酸酯;三偏磷酸钠中图分类号:TQ466.3文献标识码:ALIULan2fu1,YUANHai2tao1,NIUYu2huan1,CHENQing2hai2,LIXiao2yun3SynthesisofVC2phosphate1实验1.1药品与仪器而起到与VC等同的生理作用。国内外对VC聚磷酸酯衍生物的合成虽有报道,但合成的VC聚磷酸酯效价(100g产品中所含VC的质量)较低,不能满足不同用户的需要[1~7]。笔者采用VC与三偏磷酸钠在水介质中进行催化酯化反应,制备出了高效价的VC聚磷酸酯。药品:VC,工业品;氯化钙,工业品;石灰乳,质量分数为40%,自制;三偏磷酸钠,质量分数为95%,自制;乙醇,质量分数为95%,分析纯。仪器:酸度计,紫外分光光度计。1.2实验原理在催化剂作用下,VC与三偏磷酸钠生成VC5期第刘兰甫等聚磷酸酯的合成VC263三聚磷酸酯,VC三聚磷酸酯在碱性条件下部分水解成VC二聚磷酸酯,反应式为收率达到70.43%,再增加原料配比,收率增加不明显,但效价明显降低。表1原料量比对VC聚磷酸酯效价和收率的影响Tab.1InfluenceofVC2phosphorylatingagentmolarratioontiterandyield收率/%63.5970.4370.6471.281∶11∶11.1∶21.1∶31.n(VC)∶n(三偏磷酸钠)VC效价/%42.2540.5638.3