会计学第六节定量分析(dìngliàngfēnxī)计算原料药的百分(bǎifēn)含量制剂标示量的百分(bǎifēn)含量一、原料药百分(bǎifēn)含量的计算（一）滴定分析法（二）分光(fēnꞬuānꞬ)光度法（三）色谱法（HPLC、GC）（一）滴定分析法实例(shílì)分析2．剩余(shèngyú)滴定法司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即(lìjí)密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即(lìjí)密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。（二）分光(fēnꞬuānꞬ)光度法1．对照(duìzhào)品对照(duìzhào)法奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算(jìsuàn)，含C15H11ClN2O2应为98.0%～102.0%。该供试品含量是否合格？2．吸收系数法对乙酰氨基酚原料药含量测定(cèdìng)：精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。（三）色谱法（HPLC、GC）1．外标法2．内标加校正(jiàozhèng)因子法（2）计算供试品的百分(bǎifēn)含量：氢化可的松原料药含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇-水（70∶30）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰计算(jìsuàn)不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求内标溶液的制备(zhìbèi)：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。测定法：精密称取供试品12.48mg，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10µl注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml，同法测定。测得数据(shùjù)如下：按内标法以峰面积计算，求供试品的百分(bǎifēn)含量：某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液(róngyè)，取此溶液(róngyè)10µl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10µl溶液(róngyè)注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。二、制剂(zhìjì)标示量的百分含量计算片剂(piànjì)标示量百分含量的计算：注射剂标示(biāoshì)量百分含量的计算（一）滴定分析法（二）紫外-可见(kějiàn)分光光度法（三）色谱法（HPLC、PC）（一）滴定分析法（1）直接(zhíjiē)滴定法：（2）剩余(shèngyú)滴定法：甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04ml的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行(xiànxíng)版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。（一）滴定