苯磺酸氨氯地平片的含量测定方案一、设计背景苯磺酸氨氯地平片属于治疗心脑血管类疾病的药物，其主要成分是苯磺酸氨氯地平（其化学结构式见图1）。本品是一种基础且重要的降高血压药物，一般刚开始用量为一次一粒，一天一次。这个药物可起到降低收缩压和降低舒张压的作用，其中对于老年人和低肾素患者降压效果较好。苯磺酸氨氯地平的结构分类属于钙离子拮抗剂的二氢吡啶类，主要通过抑制血管平滑肌细胞能力、抑制心肌能力来扩张血管使得钙离子经过钙离子通道进入细胞以降血压。此类药物它的药效时间长，降压效果还算稳定，就是起效会比较缓慢一点。本品不良反应少，用药量少，能够减少因为心绞痛住院的风险。此外，还可以增加心肌的供氧量，对冠状动脉痉挛有作用。所以，该药物应用较为广泛。本方案目的是设计一种苯磺酸氨氯地平片的含量测定方案，为本药物的质量标准提高给予一定的指导作用。图1苯磺酸氨氯地平二、设计依据设计此含量测定方案之前，通过查阅《中国药典》（2020年版）第二部苯磺酸氨氯地平片项下相关的内容、中国知网与苯磺酸氨氯地平的相关文献资料以及其他网络文献得知：苯磺酸氨氯地平及其片剂的含量测定方法使用和提及率最高的为高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法两种。例如汤韶坛和谢佳琪等人就采用高效液相色谱法测定高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平的含量，以C18为固定相，甲醇-0.03mol/L乙酸铵溶液（70∶30）为流动相，采用紫外检测器在237nm波长处测定目标组分的含量，结果显示方法方便快速、可靠有效。而李江和周红等人采用的是紫外-可见分光光度法测定的片剂中苯磺酸氨氯地平的含量，测量波长为365nm。对比这两种方法，高效液相色谱法比紫外-可见分光光度法的检测灵敏度更高、专属性更强、分析更精准、操作更简便、分析速度更快，故本设计参考相关资料，拟采用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量。三、设计方案1.仪器与试剂（1）仪器高效液相色谱仪（岛津LC-20A，岛津公司）（见图2）、万分之一电子天平（ME104，梅特勒）（见图3），移液管、容量瓶、漏斗、铁架台、玻璃棒、胶头滴管、研钵等。（2）试剂苯磺酸氨氯地平片（宁波大红鹰药业，规格：5mg/片），苯磺酸氨氯地平对照品（中国食品药品检定研究院，纯度：100.0%），甲醇（色谱纯，淄博方友化工公司），磷酸二氢钾（分析纯，淄博方友化工公司），水为怡宝纯净水（华润怡宝饮料(中国)有限公司）。图2高效液相色谱仪图3电子分析天平2.溶液的准备（1）供试品溶液的制备取苯磺酸氨氯地平10片，精密称定，研磨成粉末。取适量粉末（约相当于氨氯地平5mg），精密称定，置于100ml容量瓶中，加流动相适量，振摇10分钟使溶解，继续加流动相稀释到刻度线，摇匀。提前搭好过滤装置，过滤，取续滤液。精密移取10ml续滤液置于20ml容量瓶中，加流动相定量稀释至刻度线，摇匀，作为供试品溶液，备用。（2）对照品溶液的制备取苯磺酸氨氯地平对照品适量，精密称定，置于100ml容量瓶中，加流动相溶解并定量稀释至刻度线，摇匀，制成每1ml溶液中含氨氯地平约500μg的对照品储备液。精密移取上述对照品储备液5ml置于100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度线，摇匀，即得每1ml溶液中含氨氯地平约25μg的对照品溶液，备用。（3）空白溶液的制备按苯磺酸氨氯地平片的处方，称取不含苯磺酸氨氯地平的空白辅料适量，研细，称取空白辅料细粉适量（约相当于平均片重），按“（1）供试品溶液的制备”项下的方法制备溶液，即得不含苯磺酸氨氯地平的空白溶液，备用。3.色谱条件色谱柱：C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（70:30），流速：1.0ml/min，检测波长：237nm，柱温：30℃，进样体积：20μl。在此色谱条件下，苯磺酸氨氯地平的理论塔板数不应少于3000。4.仪器的准备打开高效液相色谱仪，按要求分别装好流动相，根据前面的色谱条件要求设置流动相比例、流速、检测波长、柱温、进样量等相关的实验参数，参数设置好之后，用流动相平衡色谱系统至色谱流出曲线的基线达到平直（约20-30分钟），然后按顺序分别进样分析,记录苯磺酸氨氯地平的峰面积或相关图谱，最后以外标法计算样品中苯磺酸氨氯地平的标示百分含量。5.方法学考察（1）专属性考察分别取上述“2.溶液的准备”项下的供试品溶液、对照品溶液和空白溶液适量，按“3.色谱条件”项下的方法，分别进样分析，得到色谱图。空白溶液色谱图中在苯磺酸氨氯地平的色谱峰处应该无色谱峰；供试品溶液色谱图中在苯磺酸氨氯地平的