一、实验目的与要求3、熟练反应中的温度控制二、实验原理1、起源：乙酰水杨酸通常称为阿司匹林（aspirin），是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物，是替代水杨酸的化合物，改善了水杨酸对肠胃的刺激作用。18世纪从柳树皮中提取出了水杨酸，19世纪末人工合成出了乙酰水杨酸。2、本实验中的主副反应而水杨酸中的羧基与过量的甲醇反应可生成水杨酸甲酯—冬青油，它是作为冬青树的第一个香味成分被发现的：为了除去此副产物，利用乙酰水杨酸易溶于碳酸氢钠生成可溶性钠盐，而聚合物不溶，从而过滤除去。再将乙酰水杨酸的钠盐从盐酸中析出，以达到纯化的目的。另外，水杨酸也是产物中的一个杂质，一部分来自反应不完全，一部分来自产物的水解，可在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。用三氯化铁检验，若有水杨酸，则显紫色，这是酚羟基的特征反应。三、主要试剂的物化常数四、装置五、实验操作步骤加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。减压抽滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗。再用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。粗产物转移至表面皿上，在空气中风干，称重，粗产物约1.5克。将粗产物转移至100mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生。抽气过滤，副产物聚合物被滤出，用5-10mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4-5mL浓盐酸和10mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。减压抽滤，用洁净的玻塞挤压滤瓶，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2-3次，抽干水分。将结晶移至表面皿上，干燥后约1。5克，熔点133-135℃。取几粒结晶加入盛有5毫升水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色变化。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于最少量的乙酸乙酯中（约需2-3mL），溶解时应在水浴上小心加热，如有不溶物出现，可用热滤除去。将滤液冷至室温，阿司匹林晶体析出。乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点135-136℃。六、注意4、用滤液(母液)将结晶全部转移到布氏漏斗中，粗产物尽量抽干5、饱和碳酸氢钠溶液的清液加入，若有副产物，为白色粘状物6、加酸析出产物也要尽量抽干水，不做熔点7、要鉴定水杨酸的有无，用三氯化铁，会写出反应方程式提纯时：8、将所有产品溶于约2mL乙酸乙酯中重结晶，熔点135-136℃，不测七、问题