会计学（三）杂质限量计算取本品，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液（100µg/mlSO4）制成的对照液比较，不得更浓。计算硫酸盐的限量。取本品，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→2000)溶解，并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度，不得超过，E为453，求酮体的限量。1.药物中的杂质主要由和引入2.杂质限量是指药物中所含杂质的。通常用或来表示3.杂质限量的检查方法主要有、、和三种第二节一般杂质的检查温故知新（一）原理：对照法（比浊法）1.标准氯化钠溶液的制备2.供试品溶液的制备3.对照溶液的制备4.比浊5.记录和结果判断（二）检查方法1.供试品管和对照液管的操作需要注意什么问题？2.加入硝酸的目的是什么？3.如何观察？4.供试品溶液如带颜色怎么处理？5.供试液如不澄清怎么处理？（三）注意事项（三）注意事项供试品2倍量1mlAgNO3（三）注意事项A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察（一）原理：对照法（比浊法）硫酸盐检查法的操作流程与氯化物检查法相同，包括：标准硫酸钾溶液的制备→供试品溶液和对照溶液的制备→加入沉淀试剂25%氯化钡溶液→比浊→记录和结果判断等（二）检查方法P150试品管和对照液管的操作应注意什么问题？2.加入盐酸的目的是什么？3.如何观察？4.供试品溶液如带颜色怎么处理？5.供试液如不澄清怎么处理？（三）注意事项A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对（一）原理：对照法（比色法）标准铁溶液的制备→供试品溶液和对照溶液的制备→加入显色剂30%硫氰酸铵溶液→比色→记录和结果判断等（二）检查方法1.加入硫酸的目的是什么？2.加入盐酸的目的是什么？3.加入过硫酸铵的目的是什么？过量的目的又是什么？三、铁盐检查法（三）注意事项A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.使产生的红色产物颜色更深D．防止干扰E．便于观察、比较重金属系指在试验条件下，能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等重金属影响用药安全或药物的稳定性，必须严格控制其限量四、重金属检查四、重金属检查《中国药典》2015年版采用比色法检查，共收载了3种检查方法。主要讲解第一法第一法：硫代乙酰胺法（一）原理：对照法（比色法）1.标准铅溶液的制备2.检查溶液的制备对照溶液的制备（甲管）供试品溶液的制备（乙管）监控管溶液的制备（丙管）3.比色4.结果判断第一法1.重金属硫化物生成的最佳pH是～3.52.标准铅溶液应在临用前精密量取铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差,配制与贮藏用的玻璃容器均不得含铅3.第一法中的丙管，也称为监控管，是为了防止出现假象第二法第三法（三）注意事项A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在醋酸盐缓冲溶液中D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下比较现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法？1、口服碳酸氢钠原料药中氯化物的检查2、对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查砷的危害第一法（古蔡氏法）检砷装置：As3+＋3Zn＋3H+→3Zn2+＋AsH3↑AsO33-＋3Zn＋9H+→3Zn2+＋3H2O＋AsH3↑AsO43-＋4Zn＋11H+→4Zn2+＋4H2O＋AsH3↑砷化氢与溴化汞试纸作用生成色斑：AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2（黄色）AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3（棕色）1.标准砷溶液的制备2.标准砷斑的制备3.供试品砷斑的制备4.比色5.结果判断1.在反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目的2.在检砷装置的导气管中装入醋酸铅棉花的目的3.醋酸铅棉花的装填要求4.所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）2.检查方法（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）3.优点：（1）灵敏度高（2）Sb干扰小：实验条件下，500μg锑不干扰（3）可限量（对照法）、可定量（比较法）A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3A．将As5+还原为As3+B．有利于AsH3生成反应C