热点试验探究十乙酸乙酯的制备.ppt
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4.饱和Na2CO3溶液的作用及现象(1)作用:降低乙酸乙酯的溶解度、消耗乙酸、溶解乙醇;(2)现象:在饱和Na2CO3溶液上方生成有香味的油状液体。5.反应的断键部位有机酸与醇发生酯化反应,有机酸脱羟基,醇脱氢。6.乙酸乙酯制备实验中的注意事项(1)试剂的加入顺序为乙醇、浓硫酸和冰醋酸,不能先加浓硫酸。(2)浓硫酸在此实验中起催化剂和吸水剂的作用。(3)要用酒精灯小心加热,以防止乙酸和乙醇大量挥发,液体剧烈沸腾。(4)防暴沸的方法:盛反应液的试管要倾斜约45°,试管内加入少量碎瓷片。(5)长导管的作用:导气兼冷凝作用。(6)防倒吸的方法导管末端在饱和Na2CO3溶液的液面上或用球形干燥管代替导管。(7)不能用NaOH代替Na2CO3,因为NaOH溶液碱性很强,会使乙酸乙酯水解。(8)提高产率采取的措施(该反应为可逆反应)①用浓H2SO4吸水,使平衡向正反应方向移动;②加热将乙酸乙酯蒸出;③可适当增加乙醇的量,并有冷凝回流装置。(1)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施有_________________、__________________________。(2)若用如图所示的装置来制备少量的乙酸乙酯,产率往往偏低,其原因可能为______________________________________________________________________________________等。(3)此反应以浓硫酸为催化剂,可能会造成________________________________________、_________________________等问题。(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索,初步表明质子酸离子液体可用做此反应的催化剂,且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)。同一反应时间①根据表中数据,下列_______(填字母)为该反应的最佳条件。A.120℃,4hB.80℃,2hC.60℃,4hD.40℃,3h②当反应温度达到120℃时,反应选择性降低的原因可能为__________________________________________。[解析](1)酯化反应是一个可逆反应,欲提高乙酸的转化率,可以增大乙醇的浓度或及时移去生成物等。(2)因乙醇、乙酸都易挥发,而图中装置竖直导管太短,冷凝效果不好,原料来不及反应就被蒸出;温度过高发生副反应,这些因素都会导致产率偏低。(3)浓H2SO4除具有催化作用外,还具有强氧化性和脱水性,因此可能造成产生大量的酸性废液、造成环境污染、部分原料炭化、催化效果不理想等。(4)①从表中可以看出,同一反应时间60℃时的转化率远大于40℃而接近80℃,所以60℃时最合适,而以同一反应温度下的不同时间来看,4小时转化率已较高,接近6小时的转化率,故选C项。②当反应温度达到120℃时反应选择性降低,则说明发生了副反应,因此只能推断其可能原因为乙醇脱水生成了乙醚。某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:①在大试管A中配制反应混合液;②按图甲所示连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀加热大试管5~10min;③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤去导管并用力振荡,然后静置待分层;④分离出乙酸乙酯层,洗涤、干燥。已知乙醇可以和氯化钙反应,生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH;无水硫酸钠易吸水形成硫酸钠结晶水合物。有关试剂的部分数据如下:(1)配制反应混合液的主要操作步骤为____________________________________________________________________________________________________(不必指出液体体积);制取乙酸乙酯的化学方程式为_____________________________________________。(2)上述实验中饱和Na2CO3溶液的作用是________。A.中和乙酸和乙醇B.中和乙酸并吸收部分乙醇C.减小乙酸乙酯的溶解度,有利于其分层析出D.加速乙酸乙酯的生成,提高其产率(3)步骤②中需要小火均匀加热,其主要原因之一是温度过高会发生副反应,另一个原因是_________________________________________________________________________________。(4)写出步骤③中观察到的现象:_______________________________________________________________________________________