盐酸普鲁卡因注射液的分析（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）盐酸普鲁卡因注射液的含量测定一、实验目的1.掌握提取容量法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理和操作;2.了解本法和重氮化法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的优缺点.二、基本原理盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。其反应式如下：由于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比如：甲基红。实验材料、试剂与仪器原料名称规格用量盐酸普鲁卡因注射液普通市售5支氨试液--3mL氯仿AR45mL乙醇中性5mL甲红指示--适量氢氧化钠溶液0.05mol/L适量硫酸溶液0.025mol/L25mL分液漏斗50mL，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000mL，蒸馏装置（100mL烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）,滴定管，移液管25mL。三、实验内容精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g相当）置分液漏斗中，加氨试液3mL成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10ml）振摇提取，每次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。在水浴上蒸发至近干，加中性乙醇5mL与0.025mol/L硫酸液25mL，再在水浴上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05mol/L氢氧化钠液滴定剩余的硫酸。即得（每1ml的0.25mol/L硫酸液与13.64mg的C13H20N2O2·HCl相当）。可按下式计算标示量的百分含量标示量％=×100或标示量％=×100本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2.HCl）应为标示量的95%-105%。四.注意事项1.样品液碱化前应先加氯仿，以免游离基析出，沉积于分液漏斗活塞部分，在操作中损失。2.提取液应用氯仿润湿的棉花滤过，防止少量水混入，避免水溶性成份的影响。3.加入标准溶液前，氯仿液只能蒸至近干，加入标准酸溶液后，必须完全蒸除氯仿，以免影响含量测定结果。五．思考题1.CHP2021采用什么方法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量，其操作条件有哪些要求？2.盐酸普鲁卡因注射液都需要检查哪些杂质，采用什么方法检测？葡萄糖注射液的含量测定一、实验目的1.了解旋光度的测定原理。2.掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。3.学会正确记录及判定。二、实训原理葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。旋光度（α）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为t℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc。旋光仪测量时采用三荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在三荫板处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如下图所示。找到零度视场，从刻度盘游标处装有放大镜的视窗读数。a．>或<零度视场b．零度视场c．<或>零度视场d．全亮视场将装有一定浓度的溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。无水葡萄糖的比旋度为+52.75，按下式计算无水葡萄糖的浓度：换算成一水葡萄糖浓度（cˊ）时，则应为：所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量三、仪器药品自动旋光仪、量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。四、测定方法1.仪器准备（1）测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。（2）预热20min。2.供试液的配制精密取葡萄糖注射液适量（浓度为25％的取40ml，制成每1ml中含葡萄糖10g的溶液），置于100ml容量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min，即得供试液3.调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，置于旋光计内，调整零点。4.测定将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋