双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量(完整版)实用资料.doc
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双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量(完整版)实用资料(可以直接使用,可编辑完整版实用资料,欢迎下载)双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量摘要目的:应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量,消除盐酸普鲁卡因降解产物对氨基苯甲酸的干扰。方法:根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征,选择226nm和246nm作为测定波长。结果:盐酸普鲁卡因在5~30μg.ml-1,对氨基苯甲酸在0.25~16μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,样品测定结果与药典方法一致(P>0.05)。本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,样品测定结果准确。关键词双波长比值光谱法;比值光谱;盐酸普鲁卡因;对氨基苯甲酸分类号:R971+.2文献标识码:A文章编号:1001-5213(2000)07-0409-03Determinationofprocainehydrochlorideinjectionbydual-wavelengthratiospectrometrySunZengxian,TanHengshan,ZhangQianfen,etal(No.1TheFirstHospitalofLianyungang,JiangsuLianyungang222002)ABSTRACTOBJECTIVE:Dual-wavelengthratiospectrometrywasusedfordeterminationofprocainehydrochlorideinjection,whichcouldeliminatethedisturbanceofthedegradationproduct,para-aminobenzoicacid.METHODS:Accordingtotheratiospectrumofprocainehydrochlorideandpara-aminobenzoicacid,226nmand246nmwereselectedasthedeterminationwavelengthes.RESULTS:Goodlinearcorrelationsliedinprocainehydrochloride(5~30μg.ml-1)andpara-aminobenzoicacid(0.25~16μg.ml-1),andtherewasnodifferencebetweenthedeterminationofthemethodandpharmacopeiamethod(P>0.05).CONCLUSIONS:Themethodissample,sensitive,preciseandaccurate.KEYWORDSdual-wavelengthratiospectrometry;ratiospectrum;procainehydrochloride;para-aminobenzoicacid盐酸普鲁卡因注射液在生产和储存过程中易受pH和温度影响,水解产生对氨基苯甲酸(para-aminobenzoicacid,PABA),降低盐酸普鲁卡因(procainehydrochloride,PCHC)的局麻作用,同时也干扰PCHC的测定。中国药典[1]采用亚硝酸钠滴定法测定PCHC含量(测定结果包含PABA含量)。有报道[2~4]采用系数倍率法、导数法、吸收度线性组合法等方法测定PCHC含量,消除PABA干扰。本文采用双波长比值光谱法同时测定PCHC和PABA含量,具有操作简便快速、结果准确、灵敏度高、重现性好等特点。1仪器与试剂岛津UV-260型紫外可见分光光度计;752-C型紫外可见分光光度计;PCHC符合中国药典1995版规定;PABA由中国药品生物制品检定所提供;盐酸普鲁卡因注射液为市售;其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1标准储备液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的PCHC和PABA各50mg,分置100ml量瓶中,各加适量pH6.5磷酸缓冲液(BP)溶解并稀释至刻度,摇匀。2.2比值光谱绘制及测定波长选择分别精密吸取PCHC和PABA标准储备液适量,分置100ml量瓶中,用BP稀释至刻度并摇匀。以BP作参比,在200~350nm波长范围内扫描,得到PCHC和PABA的吸收光谱,见1。计算波长λ处PCHC吸收度对PABA吸收度的比值RPCHC,以RPCHC对λ作,得到PCHC的比值光谱;同样,也可以得到PABA的比值光谱,见2。由2可知,PCHC在226nm处有最大R值,在246nm处有最小R值;而PABA恰好与PCHC相反,在246nm处有最大R值,226nm处有最小R值;故选择226nm和246nm作为PCHC和PABA的测定波长。1PCHC和PABA吸收光谱