药学对氨基苯甲酸类药物的分析学习教案.ppt
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPT 页数:54 大小:2.2MB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学苯佐卡因盐酸(yánsuān)氯普鲁卡因盐酸(yánsuān)普鲁卡因胺二、酰苯胺(běnàn)类药物盐酸(yánsuān)利多卡因盐酸(yánsuān)罗哌卡因三、化学(huàxué)结构及性质2.酯键或酰胺键的水解(shuǐjiě)3.弱碱性(jiǎnxìnꞬ)(脂烃胺侧链)4.与金属(jīnshǔ)离子沉淀一、重氮化-偶合(ǒuhé)反应盐酸普鲁卡因Ch.P(2010)【鉴别】(4)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(fǎnyìng)(附录Ⅲ)。取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。对乙酰氨基酚Ch.P(2010)【鉴别】(2)取本品约0.1g,加稀盐酸5m1,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5m1,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释(xīshì)后,加碱性β-萘酚试液2m1,振摇,即显红色。(3)盐酸(yánsuān)丁卡因1.与铜和钴离子反应(lízǐfǎnyīnꞬ)2.羟肟酸铁盐反应(fǎnyìng)(芳酰胺)1.盐酸(yánsuān)普鲁卡因Ch.P(2010)苯佐卡因四、制备(zhìbèi)衍生物测熔点苯环的紫外吸收(xīshōu)特性。一、盐酸(yánsuān)普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查盐酸普鲁卡因Ch.P(2010)【检查】取本品,精密称定,加水稀释制成每1ml中含盐酸普鲁卡因0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取对氨基苯甲酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量制成每1ml中含对氨基苯甲酸1.0μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定,精密量取供试品溶液与对照品溶液各10µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸对照品相应的杂质峰,按外标法以峰面积(miànjī)计算,不得过0.5%。Ch.P(2010)对氨基苯甲酸杂质的检查:盐酸普鲁卡因(pǔlǔkǎyīn)原料0.5%盐酸普鲁卡因(pǔlǔkǎyīn)注射液1.2%注射用盐酸普鲁卡因(pǔlǔkǎyīn)0.5%二、盐酸罗哌卡因的光学(guāngxué)纯度检查盐酸罗哌卡因分子中有一个手性碳原子,存在两个对映体,其R型对映体的心脏毒性较大,应作为杂质予以控制。运行缓冲液条件(tiáojiàn):环糊精溶液(磷酸-三乙醇胺缓冲液配制),微孔滤膜过滤。应满足系统适用性,对映体的分离度应不少于3.7(可提高环糊精浓度提高分离度)。Ar—NH2Ar—N≡N+Cl具游离(yóulí)芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物,如具酰胺基药物(对乙酰氨基酚等)经水解,芳香族硝基化合物(如无味氯霉素)经还原,也可用本法测定。(1)溴化钾的加入(jiārù)/(2)酸度酸度加快重氮化反应速度重氮盐在酸性溶液中稳定防止生成偶氮氨基(ānjī)化合物酸度阻碍芳伯氨基(ānjī)的游离亚硝酸易分解T,VT,亚硝酸逸失,重氮盐分解(fēnjiě)(4)滴定速度(sùdù)快速(kuàisù)滴定法:滴定管尖插入液面下2/3处,在搅拌下一次性放下大部分滴定液,近终点前才提出滴定管,冲洗管尖,再缓缓滴定至终点。永停滴定法Ch.P(2010)盐酸(yánsuān)普鲁卡因Ch.P(2010)取本品约0.6g,精密称定,照永停滴定法(附录ⅦA),在15~25℃,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl。永停滴定法(附录ⅦA)用作重氮化法的终点指示时,调节R1使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量,精密称定,置烧杯中,除另有规定外,可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂—铂电极后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再(bùzài)回复,即为滴定终点。其他指示方法:电位法USP(34)外指示剂法KI—淀粉糊剂(hújì)或试纸内指示剂法中性红不可逆指示剂二、非水溶液滴定法如:盐酸利多卡因注射液的含量测定-Ch.P(2010)色谱(sèpǔ)条件:磷酸盐缓冲液-乙腈(50:50)pH8.0外标法盐酸普鲁卡因(pǔlǔkǎyīn)胺常用的鉴别反应有A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应采用亚硝酸钠法测定含量(hánliàng)的药