会计学3.来源：生物合成（发酵）化学合成或半合成4.抗生素的特点(tèdiǎn)：化学纯度较低活性组分易发生变异稳定性差5.抗生素质量分析采用生物学法与物理化学法鉴别：理化方法、微生物法检查：水分、pH值、异常毒性、热原、细菌内毒素、降压(jiànɡyā)物质等含量/效价测定：微生物法：与临床疗效吻合,灵敏度高；但操作复杂费时理化方法：准确度与专属性较高,且操作简便；但与临床疗效有偏差二、β–内酰胺类2.主要理化性质：1）酸性（羧基）：pKa2.5-2.8酸性较强与碱金属成盐后水溶性好2）UV（共轭）：青霉素类：苯环(běnhuán)取代基头孢菌素类：母核有共轭结构3）旋光性：有多个手性碳4）稳定性（内酰胺）：干燥条件(tiáojiàn)较稳定，溶液不稳定青霉素降解、失效3.鉴别1）羟肟酸铁反应(fǎnyìng)：β–内酰胺类羟肟酸显色2）茚三酮反应(fǎnyìng)α-氨基蓝紫色3）双缩脲反应(fǎnyìng)β–内酰胺类紫色4）光谱法（UV、NMR）5）色谱法（HPLC、TLC）头孢利定的NMR鉴别法(JP14)头孢氨苄鉴别(jiànbié)的TLC条件头孢呋辛酯中有关物质(wùzhì)和异构体的检查异构体有关(yǒuguān)物质5.含量测定1）碘量法（ChP2000）原理：青霉素与头孢菌素(tóubāojūnsù)本身不与碘反应，但其碱性降解产物可消耗碘反应分两步进行：水解反应(按化学计算量进行)氧化-还原反应(无定量(dìngliàng)关系，受温度、pH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定)空白试验因样品(yàngpǐn)中杂质会消耗碘，故应作空白试验试验条件：（I2氧化）弱酸性（pH4.5）碱↑I2→IO3-+I-酸↑某些(mǒuxiē)药物与碘生成复盐沉淀特点灵敏度高：样品:碘=1:8反应条件、实验操作(cāozuò)要求高含量2）电位配位滴定法（汞量法）原理：青霉素不与汞盐反应，其碱性降解(jiànꞬjiě)产物可与Hg2+络和Hg++2R-SH(RS)2Hg+2H+3）酸碱滴定法4）硫醇汞盐法(yánfǎ)青霉素青霉烯酸硫醇汞盐5）羟肟酸比色法β–内酰胺类红色6）HPLC法：应用广泛阿莫西林克拉(kèlā)维酸钾片三、氨基(ānjī)糖苷类2.性质1）碱性（氨基）：临床应用其硫酸盐2）溶解度（氨基、羟基）：水溶性3）旋光性（糖）：多个手性碳4）稳定性（苷）：强酸(qiánɡsuān)、碱条件均可水解3.鉴别(jiànbié)1）茚三酮反应：具羟基胺类,α-氨基酸性质链霉素+水和茚三酮蓝紫色2）N-甲基葡萄糖胺（Elson-Morgan）反应：链霉素N-甲基葡萄糖胺红色3）麦芽酚（Maltol)反应(fǎnyìng)(链霉糖特有）链霉素麦芽酚紫红色4.检查1）链霉素中链霉素B的检查来源：发酵中产生BP：薄层(báocénꞬ)色谱法（杂质对照品法）2）庆大霉素C组分测定（系统适用性试验）色谱柱：ODS流动相：H2O-HAc-MeOH配制的庚烷磺酸钠溶液(0.2M)，必要时调节甲醇的含量检测波长：330nm（邻苯二甲醛柱前衍生）要求：NC2≥2000，C2a峰和C2峰的分离(fēnlí)度应符合要求，重复进样RSD<2.0%5.含量微生物法、HPLC法等四、四环素类2.性质1）两性：-OH：酸性N(CH3)2：碱性与酸、碱均可成盐；临床多用盐酸盐2）旋光性3）UV和荧光：4）与金属离子络合：酚羟基(qiǎngjī)、烯醇基与Ca2+、Mg2+络合显色5）稳定性易发生(fāshēng)异构化,降解等反应,性质不稳定3.鉴别1）浓硫酸反应2）FeCl3反应：（酚羟基(qiǎngjī)）显红色~褐色3）TLC、HPLC4）荧光：（含共轭双键）紫外灯照射下产生不同颜色荧光4.检查(jiǎnchá)TLC、HPLC法杂质吸收度（降解产物颜色较深）5.含量ChP、USP：HPLC法JP：比色法五、高分子杂质(zázhì)的检查内容(nèiróng)总结