仪器分析曾泳淮第三版答案【篇一：仪器分析论文】lass=txt>摘要：综述了高效液相色谱法在化妆品防腐剂、防晒剂中检测方面的应用，同时，介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法，最后针对目前存在的问题，提出了高效液相色谱用于化妆品中防腐剂、防晒剂成分分析的研究方向和发展前景。关键词：高效液相色谱法化妆品添加剂防腐剂防晒剂引言现代色谱法从发明到现在已经有近百年的历史。实际上，早在古罗马时代，人们就将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布上，并通过观察溶液展开产生的一个个同心圆环来分析染料与色素。100多年前，德国化学家runge对古罗马人的这种方法作了重要的改进，使其具有良好的重现性与定量分析能力，这项技术后来发展成为今天的纸上色谱技术[1]。1971年科克兰等人出版了《液相色谱的现代实践》一书，标志着高效液相色谱法（hplc）正式建立。此后，高效液相色谱法成为最常用的分离和检测手段，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用[2]。从“sk-Ⅱ风波”、重金属危害到“皮肤鸦片”概念的提出，化妆品添加剂安全已经越来越受到人们的瞩目。高效液相色谱法（hplc）是检测化妆品中添加剂最常用的方法之一,可同时分离检测多种添加剂，它具有测定范围广、分离效率高、分析速度快和自动化程度强等特点，已成为当今分析科研人员最常用的分析手段。它能进行快速、灵敏、准确的测定，并可与其他分析技术联用，需要的样品量小，而且可配置不同的检测器，因此，hplc已经广泛地应用于多种防腐剂的同时测定(常见防腐剂结构参见文献[3])。1高效液相色谱法的分析原理和特点1．1高效液相色谱法的分离原理高效液相色谱法是在气相色谱和经典液相色谱法基础上发展起来的。高效液相色谱法是在高压条件下溶质在同定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别使不同溶质得以分离[4]。1．2高效液相色谱法的特点从分离原理上讲，高效液相色谱法和经典液相色谱法没有本质的差别，但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，因而使经典的液相色谱法焕发出新的活力。经过近几十年的发展，现在高效液相色谱法在分析速度、分离效能、检测灵敏度和操作自化方面，都达到了与气相色谱相媲美的程度。其优点概括如下：采用高效微粒固定相使色谱分离效能大大提高；采用新型高压输液泵使分离时间大大缩短；采用高灵敏度的检测器使仪器的检测灵敏度大大提高；由于hplc具有高柱效、流动相可以控制和改善分离过程的特点，故其选择性高。2高效液相色谱仪高效液相色谱仪由高压输液系统、迸样系统、分离系统、检测系统和记录仪系统等五大部分组成[5]。其基本的工作流程是：贮液罐中的流动相被高压泵打人系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附一解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。2．1高压输液系统高压输液系统由溶剂贮存器、高压输液泵、梯度洗脱装置等组成。其中高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵。对高压输液泵的要求是：泵体材料能耐化学腐蚀。通常采用普通耐酸不锈钢或优质耐酸不锈钢；能在高压下连续工作。通常要求耐压40mpdc-50mpdcm能在8h—24h连续工作；输出流量范围宽；输出流量稳定，重复性高。2．2迸样系统进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效的送入色谱柱上进行分离。液相色谱的进样方式有利用，进样器与微量注射器进行停留进样，利用天通阀进样，以及利用计算机控制的自动控制定量阀自动进样。2．3分离系统分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱包括柱管和固定相两部分。柱壁材料有玻璃、不锈钢、铝、铜及内壁光滑的聚合材料的其它金属。一般色谱柱长10cm一50cm，内径为2mm～6mm，柱形多为直形，柱温一般为室温或接近室温。2．4检测系统高效液相色谱法中的检测器主要用来监视经色谱柱分离后的组分随淋洗液流出的浓度变化，所描记的图形用于进行定性和定量分析，因此，要求检测器应该具有灵敏度高、重复性好、线性范围宽、适应范围广、对流量和温度的变化不敏感等特性。常用的检测器为紫外吸收检测器(uvd)、折光指数检测器(rid)、电导检测器(ecd)和荧光检测器(fd)。在高效液相色谱中没有通用检