食品中铜的测定范围本标准规定了食品中铜的测定方法。本标准适用于食品中铜的测定。本方法检出限：火焰原子化法为1.0mg/kg；石墨炉原子化法为0.1mg/kg；比色法为2.5mg/kg。第一法原子吸收光谱法原理试样经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。试剂硝酸石油醚硝酸（10%）：取10mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。硝酸（0.5%）：取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。硝酸（1+4）硝酸（4+6）：量取40mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。铜标准使用液I：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫克相当于1.0μg铜。铜标准使用液Ⅱ：按2.8方式，稀释至每毫克相当于0.10μg铜。3仪器所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。3.1捣碎机3.2马弗炉3.3原子吸收分光光度计4分析步骤4.1试样处理4.1.1谷类（除去外壳）、茶叶、咖啡等磨碎，过20目筛，混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取1.00g~5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中，500℃±25℃灰化1h，取出放冷，再加1mL硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入马弗炉中，500℃灰化0.5h，冷却后取出，以1mL硝酸（1+4）溶解4次，移入10.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。取与消化试样相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。4.1.2水产类：取可食部分捣成匀浆。称取1.00g~5.00g，以下按4.1.1自“置于石英……”起依法操作。4.1.3乳、炼乳、乳粉：称取2.00g混匀试样，按4.1.1自“置于石英……”起依法操作。4.1.4油脂类：称取2.00g混匀试样，固体油脂先加热融成液体，置于100mL分液漏斗中，加10mL石油醚，用硝酸（10%）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。并同时做试剂空白试验。4.1.5饮料、酒、醋、酱油等液体试样，可直接取样测定，固体物较多时或仪器灵敏度不足时，可把上述试样浓缩按4.1.1操作。4.2测定4.2.1吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液I（1.0μg/mL），分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流3mA~6mA,波长324.8nm，光谱通带0.5nm，空气流量9L/min,乙炔流量2L/min，灯光高度6mm，氚灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。4.2.2吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液Ⅱ（0.10μg/mL），分别置于10mL容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，摇匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10μL~20μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流3mA~6mA,波长324.8nm，光谱通带0.5nm，保护气体1.5L/min(原子化阶段停气)。操作参数：干燥90℃，20s;灰化20s；升到800℃，20s；原子化2300℃，4s。以铜标准溶液Ⅱ系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。4.2.3氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二氢铵稀释或进样后（石墨炉）再加入与试样等量上述物质作为基体改进剂。5结果计算5.1火焰法试样中铜的含量按式（1）进行计算。X=(A1-A2)×V×1000/(m×1000)………(1)式中：X----试样中铜的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）A1----测定用试样中铜的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）A2----试剂空白液中铜的含量，单位为微克每毫升