第五节中药注射剂例止喘灵注射液（麻黃、洋金花、苦杏仁、连翘）【制法】以上四味，加水煎煮两次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约150ml，用乙醇沉淀处理两次，第一次溶液中含醇量为70%，第二次为85%，每次于4℃冷藏放置24小时后滤过，滤液浓缩至约100ml，加注射用水稀释至800ml，预测含量，调节pH值，滤过，加注射用水至1000ml，灌封，灭菌，即得。【用法与用量】肌注。例注射用双黄连（冻干）（连翘、金银花、黄芩）【性状】本品为黄棕色无定形粉末或疏松固体状物；味苦、涩；有引湿性。【用法与用量】静脉滴注。……临用前，先以适量灭菌注射用水充分溶解，再用氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液500ml稀释。照中国药典“制剂通则”注射剂（附录ⅠU）项下的规定检查。（一）配制注射剂前的半成品1.装量检查法注射液的标示装量为2.0ml或2.0ml以下者取供试品5支，2.0ml以上至10.0ml者取3支，10.0ml以上者取供试品2支；开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器抽尽，然后注入标化的量具内在室温下检视；测定油溶液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器抽尽后，同前法操作，放冷至室温检视。每支注射液的装量均不得少于其标示量。2.装量差异平均装量装量差异限度≤0.05g±15%0.05~0.15g±10%0.15~0.5g±7%＞0.5g±5%除另有规定外，照可见异物检查法（附录XJC）检查，应符合规定。澄明度4.不溶性微粒方法光阻法显微计数法5.有关物质蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐、钾离子、pH值（1）蛋白质蛋白质检查方法取注射液1ml，加新配制的30%磺基水杨酸试液1ml，混合，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分可改加鞣酸试液1~3滴，不得出现混浊。（2）鞣质鞣质检查法取注射液1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml[必要时用微孔滤膜(0.45μm)滤过]，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。或取供试液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4~5滴，不得出现浑浊和沉淀。（3）树脂（4）草酸盐草酸盐检查法取注射液2ml，用稀盐酸调节pH值至1~2，滤过，滤液调节pH值至5~6，加3%氯化钙溶液2~3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。（5）钾离子取注射液2ml，蒸干，，先用小火炽灼至炭化，再在500~600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解，至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液（……）12滴、3%乙二胺四乙酸二钠溶液2滴、3%四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶液1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视，乙管中显出的浊度与甲管比较，不得更深。标准钾离子溶液每ml相当于100g的K。6.无菌7.热原或细菌内毒素注射剂一般检查项目（三）注射剂的安全性检查例止喘灵注射液【检查】异常毒性取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml含0.1ml的溶液，依法检查（二部附录ⅪC），按腹腔注射法给药，应符合规定。处方组成注意某些附加剂对分析的干扰（二）含量测定例止喘灵注射液（麻黄，洋金花，苦杏仁，连翘）【含量测定】总生物碱剩余碱滴定法。本品每1ml含总生物碱以麻黄碱（C10H15NO）计，应为0.50～0.80mg。东莨菪碱TLC-酸性染料比色法。本品每1ml含东莨菪碱（C17H21NO4）应为40～100mg。例注射用双黄连（连翘，金银花，黄芩）【含量测定】HPLC法绿原酸本品每支含金银花以绿原酸（C18H18O8）计，应为8.5～11.5mg。黄芩苷本品每支含黄芩以黄芩苷（C22H18O11）计，应为128～173mg。（三）中药注射剂指纹图谱中药指纹图谱中药材、中药注射剂经适当处理后，采用一定的分析手段、得到的能够标示该中药材、注射剂特性的色谱或光谱图。*中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段。*以中药成分系统研究为基础*应用：鉴别真伪，评价原药材半成品及制剂质量的均匀性和稳定性*整体性，模糊性1.中药指纹图谱分类1.建立中药指纹图谱原则2.指纹图谱及技术参数中药注射液中若含有遇酸能产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等成分，做蛋白质检查时，可用下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有陈皮与枳壳的薄层色谱DNA指纹图谱特别适合近缘品种易混淆品种珍贵品种动物药材破碎药材陈旧药材腐烂药材样品量极为有限的植物模式标本、中药出土标本、古化石标本等珍贵样品的鉴定。DNA指纹图谱技术RFLP限制性内切