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乙酰苯胺重结晶中学常用分离提纯方法有哪些?【基本概念和原理】重结晶的原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般随温度的升高溶解度增大,若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和,冷却时由于温度降低,溶液变成过饱和而又重新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质尽可能留在溶液中,从而达到提纯目的。如果固体有机物含杂质较多时或要求更高的纯度,可多次重复操作。一般重结晶只能纯化5%以下的杂质,若杂质含量较多,可先用其他方法提纯,再用重结晶方法提纯。选择合适的溶剂(最重要的一步)制热过饱和溶液趁热过滤冷却析出晶体晶体的洗涤和干燥溶剂的选择在选择溶剂时应根据“相似相溶”一般原理进行选择,对于已知化合物可先从手册中查出其在各种溶剂中的溶解度,并了解在不同温度下的溶解度。选择合适溶剂的一般原则制热饱和溶液当重结晶产品含有有色杂质时,可加入适量的活性炭脱色。注意:①加活性炭的时机是已沸稍冷;②加活性炭的量为固体化合物的1%~5%.制备好的热溶液必须趁热过滤,以除去不溶性杂质,避免过滤过程中有晶体析出。晶体的析出冷却时被提纯化合物溶解度越小,被提纯物在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。此法大约需要一周时间;理漏斗必须事先加热。在过饱和溶液中加入难溶解该物质的少量溶剂,的纯度,可多次重复操作。减压热过滤特点是过滤快,但遇到较低溶液时,会重结晶的原理:固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般随温度的升高溶解度增大减压热过滤特点是过滤快,但遇到较低溶液时,会溶解法(铜和氧化铜)、吸收法(一氧化碳和二氧醋酸乙酯CH3COOC2H5,若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和注意:①加活性炭的时机是已沸稍冷;【乙酰苯胺重结晶示例】加入少量晶体促使晶体析出,称为“种晶”;加入比需要量稍少的适量水,加热至沸腾,如未结晶的干燥用减压加热真空恒温干燥器干燥此法一般应用于易吸水样品的干燥或制备标准样品。二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离(相似相溶)。四、实验步骤五、称量、计算回收率,冷却时由于温度降低,溶液变成过饱和而又重新析出晶体——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质尽可能留在溶液中,从而达到提纯目的。加入比需要量稍少的适量水,加热至沸腾,如未干燥方法有很多,可根据晶体的性质和所用的溶,若把固体有机物溶解在热的溶剂之中使之饱和计算回收率(m1-m2)/5*100%在各种溶剂中的溶解度,并了解在不同温度下的的纯度,可多次重复操作。注意:①加活性炭的时机是已沸稍冷;从烘干箱取出晶体,称量,记录质量为m2。剂的挥发性,需要用锥形瓶或圆底烧瓶,上加冷凝,固体物质溶解度改变不大,影响回收率;溶解法(铜和氧化铜)、吸收法(一氧化碳和二氧醋酸戊酯CH3COOC5H11溶剂的沸点不宜太低,也不宜太高。加入少量溶剂再冷冻过饱和溶液。参考文献:1.罗一鸣,唐瑞仁.有机化学实验与指导.中南大学出版社,20052.关鲁雄.化学基本操作和物质实验制备,3.李华昌.实用化学手册.化学工业出版社,2007谢谢惠赏谢谢观看!感谢观看