温州莱特激光工程研究院有限公司文件编号：WLTILECL-WI-01-33HA第页共NUMPAGES39页标题钢铁及合金碳含量测定（管式炉内燃烧后气体容量法）实施细则第1版第0次修改颁布日期：2015年10月09日温州莱特激光工程研究院有限公司钢铁及合金碳含量测定（管式炉内燃烧后气体容量法）实施细则受控状态：分发号：持有人：实施日期2015年10月09日编制审核批准日期日期日期一、适用范围：本细则规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。本细则适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%~2.00%碳含量的测定。二、依据：GB/T223.69-2008钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法三、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。六、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。七、最短工作日：本项产品检测的最短工作日为十天。八、检测方法：1、原理：试料与助溶剂在高温（1200℃~1350℃）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，出去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。2、试剂和材料2.1氧纯度不低于99.5%（体积分数）。若怀疑氧中含有有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至450℃以上的氧化催化剂[氧化铜（II）或铂]管予以处理。2.2溶剂，适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。2.3活性二氧化锰（或钒酸银），粒状。当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备。为制备约50g的活性二氧化锰，在4L烧杯中将200g四合水硫酸锰（MnSO4•4H2O）溶解于2.5L水中，用氨水（ρ约0.90g/mL)调节成碱性后，加入1L新制备的过硫酸铵溶液（225g/L），将溶液加热至沸，继续煮沸10min，加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL〜100mL过硫酸铵溶液（225g/L），煮沸10min并保持溶液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用3L或4L温水，每次500mL〜600mL以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让其沉降.最后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸（ρ约1.84g/mL）]以同样的方法再洗涤两次。在这期间，准备一只口径15cm漏斗，另取一只直径5cm的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘），在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在105℃的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研细以便它通过孔径0.8mm的筛，再于105℃下充分烘干。2.4高锰酸钾-氢氧化钾溶液，称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。2.5硫酸封闭溶液，1000mL水中加1mL硫酸(ρ约1.84g/mL),滴加数滴的甲基橙溶液(1g/L)，至呈稳定的浅红色。2.6氯化钠封闭溶液，称取26g氯化钠溶于74mL水中，滴加数滴的甲基橙溶液（1g/L)，滴加硫酸（1+2）至呈稳定的浅红色。2.7助熔剂，锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为0.0050%。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。2.8玻璃棉。3、仪器与设备3.1红外线碳硫分析仪。3.2分析天平：感量0.1mg和0.01mg。4、制取样按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。5、测定步骤警告:对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存