汇总｜兽药残留检测前处理类型由于兽药残留种类繁多、在样品中残留水平低、基质复杂、干扰物质多等，使样品前处理技术，即分离纯化技术成为兽药残留分析的重点和难点。目前，兽药残留的样品前处理方法主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超临界流体萃取、基质固相分散技术、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱和超声波辅助提取等。液液萃取液液萃取(liquid-liquidextraction，LLE)是利用待测物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中分配系数的不同而达到分离纯化的目的，是兽药残留分析中一种常用的前处理技术。有国外学者将肉类样品用乙腈除蛋白，正己烷脱脂后，加乙酸乙脂液液萃取，利用超高效液相色谱串联质谱技术对肉中的24种磺胺类药物残留进行了测定。也有学者等运用液液萃取结合低温纯化技术作为前处理技术，测定了牛奶中大环内酯类抗生素，得到了良好的回收率。液液萃取对实验条件和仪器要求不高，但操作繁琐、有机溶剂消耗大，污染严重，逐渐被一些新的前处理方法所取代。固相萃取固相萃取(solidphaseextraction，SPE)是目前兽药残留检测中最为常用的一种样品前处理技术。它是利用固体吸附剂将样品中目标化合物吸附，使其与样品基质及干扰化合物分离，再用洗脱液洗脱下来从而达到分离和富集的目的。固相萃取技术由于具有操作简单快速、消耗有机溶剂少、样品回收率高、易于自动化等优点，在样品前处理中得到广泛应用。目前，固相萃取技术已可用在磺胺类、四环素类、阿维菌素类、氯霉素类、喹诺酮类、激素类、β-受体激动剂等多类兽药残留的定量分析中。有学者采用固相萃取结合液相色谱方法测定了鸡肉组织中的喹诺酮类药物。对比了OasisHLB，OasisMAX，SDB-RPS三种不同填料固相萃取柱的萃取效率，最终得出SDB-RPS填料的固相萃取柱的萃取效果最好。固相微萃取固相微萃取(solidphasemicroextraction，SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品净化富集技术，属于非溶剂型选择性萃取法。它基于目标化合物在基体与石英纤维固定相涂层间的非均相平衡，实现对目标化合物的有效萃取和富集。固相微萃取技术与液液萃取和固相萃取相比，具有融取样、萃取、浓缩和进样为一体，操作简便，选择性好，不需有机溶剂等优点，得到了迅速的发展，在兽药残留分析领域也得到了广泛的应用。国内有学者等利用固相微萃取和液相色谱质谱联用技术对肉中8种磺胺类药物进行了测定。也有学者发展了一种利用聚合物整体柱固相微萃取结合液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(QTOF)快速定量测定和确证动物性食品中7种喹诺酮类药物的方法。基质固相分散基质固相分散(matrixsolid-phasedispersion，MSPD)是Barker等于1989年提出的一种快速样品处理技术，它能直接用于从固态、半固态和粘稠基质样品中提取待测化合物。其基本操作是将固相萃取材料与样品一起研磨，制成半固态填料装柱，然后用不同的溶剂进行淋洗和洗脱。MSPD处理样品耗时短、步骤少、溶剂和样品用量少，使其迅速在兽药残留分析领域得到广泛应用和发展。国外有学者用MSPD结合液相色谱法分析了羊奶样品中7种大环内酯类抗生素。他们摸索最佳MSPD条件，最终选取已洗涤的海砂作为分散剂，用正己烷作脱脂溶剂，用甲醇/乙酸乙酯(50∶50，v/v)混合溶剂作洗脱剂。超临界流体萃取超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction，SFE)是以超临界状态下的流体为萃取溶剂分离混合物的过程。由于超临界流体兼具气体的高渗透能力和液体的高溶解能力，可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂，有效地分离混合物。利用SFE可对目标化合物进行连续萃取，提高萃取效率，同时可通过调节温度、压力和添加适当极性调节剂选择性萃取目标化合物。CO2是最常用的超临界流体，可用于进行非极性和中等极性物质的提取，也通过加入适当的添加剂有效地萃取极性物质，应用广泛。有学者用SFE净化动物肝脏中爱谱利诺菌素、莫西菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素等药物，他们将肝脏样品与硅藻土混合后，将其放入装有碱性氧化铝的管中，在100℃、300bar压力下用CO2进行萃取，目标化合物被吸附在碱性氧化铝上，最后用甲醇/乙酸乙酯洗脱下来。分子印迹分子印迹(molecularimprinting，MI)技术在兽药残留分析领域是一个较新的发展方向。它的主要原理是使模板分子(印迹分子)与聚合物单体键合，通过聚合作用而被记忆下来，当除去模板分子后，聚合物中就形成了与模板分子空间构型相匹