实验二粗淀粉含量的测定食品科学与工程16100218林倩芸2013.3.131实验目的(1)掌握旋光仪的操作使用。(2)了解旋光法测粗淀粉的基本原理。2实验原理在加热及稀盐酸的作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，在一定的水解条件下，不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α]D20在171~195之间，因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。3实验仪器与试剂3.1仪器旋光仪、水浴锅、容量瓶（100mL）、锥形瓶（100mL）、分析天平（感重0.01g）、烧杯。3.2试剂：1%盐酸溶液；30%硫酸锌溶液；15%亚铁氰化钾溶液。4实验步骤(1)称取粉碎过40目筛的样品2.50g（精确至0.01g）放入200mL烧杯中，沿器壁缓慢加入50mL1%盐酸溶液，并轻轻摇动使全部样品湿润。(2)将烧杯放入沸水浴中。在3分钟内使其沸腾，准确沸腾15分钟（不要太剧烈），取出，迅速冷却至室温。(3)先加入1mL30%硫酸锌溶液，充分混匀后，再加入1mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，并全部转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多，加几滴无水乙醇消泡，用蒸馏水定容至刻度。(4)混匀后过滤，弃取初始滤液10-15mL，收集其余滤液。(5)将滤液充分混匀后进行旋光测定，先校准旋光仪，再测量并记录数据。5实验结果淀粉含量（%）=α×100×100[α]D20·L·W式中:α:测得的旋光度。[α]D20:淀粉的比旋光度。L:旋光管长度（dm）。W:样品重量（g）。本次实验：测得的旋光度α=5.440淀粉的比旋光度[α]D20=182.7旋光管长度L=2（dm）样品重量W=2.5005（g）计算淀粉含量（%）=（5.440×100）/(182.7×2×2.5005)=59.54%6实验讨论(1)查资料可知，本次实验结果偏小。经过分析有如下可能：=1\*GB3①清洁烧杯后未将其烘干，倒入面粉有少许附着在烧杯壁上，未被盐酸润湿。=2\*GB3②加热过程中，由于沸腾作用，将溶液中淀粉涌至壁上，摇晃也不能将其再次溶入溶液，最终，壁上少量面粉被烧焦，导致结果偏小。=3\*GB3③实验要求沸腾时间准确控制在15分钟，由于加热溶液起泡沫，沸腾点不明确，所以导致时间超过15分钟，使结果偏小。=4\*GB3④容量瓶清洁后未烘干，刻度线以上的壁上残留蒸馏水，对结果也有影响。(2)沸腾时间无论过长过短都会导致实验结果偏小。时间过短，淀粉分解不完全，导致结果偏小；若时间过长，淀粉分解逆反应加剧，使分解产生的葡萄糖转化成糊精或其他不具有旋光性的物质，也导致实验结果偏小。(3)提前打开旋光仪，使其进入稳定工作状态，测定时，旋光管注满溶液时不能有气泡，否则会影响实验结果。(4)加1ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1ml亚铁氰化钾溶液充分摇匀的操作用于沉淀蛋白质。(5)利用淀粉具有旋光性的特点，用不同粮食淀粉的纯品来求其比旋光度，再用1％盐酸旋光法测粗淀粉的旋光度，由此得到粗淀粉中淀粉含量，此方法操作简便，准确度高。