莨菪烷类抗胆碱药物的分析.ppt
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第一节莨菪烷类药物的结构与性质莨菪烷衍生的氨基醇和不同有机酸缩合成酯,常见的有硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱主要理化性质1.水解性本类药物分子结构中具有酯的结构,易水解。以阿托品为例,水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪酸(Ⅱ)。一、托烷生物碱类Vitaili鉴别反应三、沉淀反应本类药物具有碱性,可与生物碱沉淀剂生成沉淀。如:阿托品+碘化铋钾试液橙红到棕红色沉淀东莨菪碱+硅钨酸试液白色沉淀五、光谱鉴别法紫外光谱法或红外光谱法第三节、特殊杂质与检查第四节、含量测定一、酸性染料比色法主要条件1、水相最佳pH的选择要求:能使有机碱全部以盐的形式存在,酸性染料能够解离成离子,以便它们定量地结合成离子对而转溶于有机相,且又能将剩余的染料完全保留在水相。pH(碱性)In-,BH+BH+In-,有机溶剂提取的是B2、酸性染料的选择要求:常用酸性染料有溴麝香草酚蓝、甲基橙、溴甲酚绿等。酸性染料浓度,对测定影响不大,有足够量即可。(1)能与有机碱定量的结合(2)生成的络合物(离子对)在有机相中溶解度大(3)染料自身在有机溶剂中不溶或很少溶解(4)在最大波长处有较高的吸收度。(3)有机溶剂的选择:有机碱药物应对离子对提取率高,不与水混溶,或能与离子对形成氢键的有机溶剂。常用的有机溶剂有氯仿、二氯甲烷、二氯乙烯、四氯化碳等。(4)水分的影响:严防水分混入有机溶剂中,水相中有色酸性染料,而影响测定结果;水分的混入使氯仿混浊,而影响比色测定。一般加入脱水剂,或滤纸过滤的方法,除去混入的水分。(5)酸性染料中的有色杂质:将缓冲液与酸性染料的混合液先用有机溶剂萃取弃去。二、非水溶液滴定法硫酸盐在冰醋酸中可用高氯酸直接滴定,但只能滴定至硫酸氢盐,(BH+)2·SO4+HClO4≒BH+ClO4-+BH+HSO4-反应摩尔比为1:1三.高效液相色谱法:加扫尾剂法:以十八烷基硅烷(ODS)键合的硅胶为固定相,在流动相中加入扫尾剂,以抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性。最常用的扫尾剂是三乙胺(TEA)。离子对HPLC法离子对HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量和降解产物的测定