化学键合吸附剂的合成及表征王继英，张荣珍，靳伯礼，柴占红（河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002）摘要：在无定型硅胶上化学键合十八烷基三氯硅烷，键合率17%!20%，粒度10"m，以此键合的吸附剂可有效地吸附芳香亚硝胺、苯并芘等致癌物，吸附率!70%.关键词：化学键合吸附剂；芳香亚硝胺；苯并芘中图分类号：O647.33文献标识码：A文章编号：1000-1565（2003）04-0395-03无定型硅胶有着极大的比表面积，具有较强的吸附能力［1］，因硅胶其吸附能力主要靠表面的硅羟基（SiOH），硅羟基主要是对极性物质的吸附，而对非极性物质或弱极性物质则吸附能力较小.因此在硅羟基上键合各类化学基团，对其进行改性，用于不同的分离及吸附目地是研究者非常感兴趣的课题.用于分离纯化蛋白质以及分离富集痕量金属离子已有报道［2!4］.本工作是在硅胶表面上用十八烷基三氯硅烷进行键合，使表面上键合一部分非极性物质，使其既能吸附极性物质也能吸附部分非极性物质，并考察了其对芳香亚硝胺、苯并芘等致癌物的吸附性能，本方法尚未见报道.1实验方法1.1原材料、检测仪器及条件无定型硅胶，醋酸乙酯，十八烷基三氯硅烷.KYKY-1000B型扫描电镜（中科仪器厂）；富里叶红外光谱仪（美国伯乐）；BC-1型表面积测定仪（旅顺仪表元件厂）；DT-40差热分析仪（日本岛津）；LC-6A型液相色谱仪（日本岛津）；色谱柱：PE／HSC18（5"m，4.6mmX25cm）；流动相：甲醇+二氧六环+水（80+18+2），流速：1mL／min；柱温：室温；检测器：紫外，检测波长：254nm.1.2吸附剂的合成方法将无定型硅胶用质量分数为20%的盐酸回流4h，过滤，用蒸流水洗至中性，120烘干.烘干的硅胶加入十八烷基氯硅烷-醋酸乙酯溶液，充分分散后，缓慢升温，在醋酸乙酯的沸点下回流18h，降温至室温，过滤，用醋酸乙酯洗涤，将未反应的十八烷基三氯硅烷洗涤干净，120烘干.反应原理："Si—OH+Cl—SiClCl—（C18H37）#"Si—O—SiOO—（C18H37）+HCl1.3标样及样品制备标样制备：分别称取!-亚硝基二苯胺、2-萘胺、二苯胺、3，4-苯并芘各10"g和甲基亚硝胺50"g于1L容量瓶中，以甲醇+二氧六环+水（80+18+2）稀释至刻度，溶解，供液相色谱测定用.样品制备：在按上述制备的标样中加入1g化学键合吸附剂，常温下抽提30min，静置1h，取上清液进收稿日期：2003-01-18作者简介：王继英（1951-），男，辽宁铁岭市人，河北大学副研究员，主要从事合成及分析工作$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$.第23卷第4期2003年12月河北大学学报（自然科学版）JornalofHebeiUniversity（NatralScienceEdition）Vol.23No.4Dec.2003行液相色谱测定.2结果与讨论2.1化学键合吸附剂的表征将合成的化学键合吸附剂样品，进行红外光谱分析（图1），从图1可见1200!1000cm-1有Si—键的强吸收峰，3500cm-1的—H吸收峰明显减弱，而3000!2800cm-1出现C—H键伸缩振动峰，表明硅胶已键合上烷烃.用扫描电镜对其进行观察，测定条件：加速电压25kV；放大倍数X10000，化学键合吸附剂的平均粒度为10"m，见图2.图1化学键合吸附剂样品的红外光谱图Fig.1IRspectrumofchemi-bondedabsorbent图2化学键合吸附剂的扫