第一章实验技术基础第一节样品的采集与处理第二节数据处理与质量控制第三节物理检验法第一节样品的采集与处理一、样品的采集二、样品的制备三、样品的保存四、样品的预处理一、样品的采集采样—在产品中抽取一定代表性样品,供分析化验用<一>采样遵循的原则1、均匀，有代表性反映全部组成,质量,卫生状况2、保持原有的理化指标防止损坏或带入杂质<二>采样步骤三步依次获得1检样大批物料采集的少量样品物料2原始样品许多份检样混合于一起3平均样品经处理,取出其中一部分,供分析检验的样品采样混合处理待检样品：检样，原始样品，平均样品复检样品(防止争议)保留样品(已备再样)<三>采样的一般方法1、一般方法随机抽样(按随机原则,抽取样品)代表性取样(系统抽样法,按规律进行采样,如分层;随生产环节;定期抽样)实际操作:具体情况具体分析,以确定采样方法,有时采用二者结合的方法。如:蔬菜(叶、茎不同)2、均匀固体物料（1）有完整包装的(袋,桶,箱)A.采样件数=√总件数/2B.确定采样部位(具体袋、桶、箱,随机+代表性抽样)C.扦样将双套回转取样管插入包装中,回转180度，取出样品,每包装分上,中,下三层取样→检样D.将检样混合→原始样品E.用“四分法”将原始样品进行处理→平均样品≥0.5kg3、散堆样品（1）划分等体积层（2）每层取四角及中心位样品（3）检样--→原始样品--→平均样品4、稠状半固体物料(奶油,果酱,动物油脂)（1）采样件数=√总件数/2（2）抽取检样(分上中下层)（3）检样--→原始样品--→平均样品5、液体物料(乳,油)（1）包装体积不太大的A.采样件数=√总件数/2B.搅匀后取样--→检样混合缩分检样--→原始样品--→平均样品（2）大桶装或池装用虹吸法取四角及中心混合缩分检样--→原始样品--→平均样品6、组织不均匀固体食品由于不均匀更应注意代表性（1）肉类：根据要求及目的而定按比例从不同部位取样,混合后代表该只动物从同一部位取样,混合后代表某一部位的情况（2）水产品：小鱼,小虾随机取样捣碎混合缩分→平均样品（3）果蔬体积小的(如葡萄)随机取样，捣碎混合缩分--→平均样品体积大的(如西瓜)按成熟程度,个体大小组成,比例选取若干个体,取代表性部分,按生长轴纵剖分为4份或8份,再取对角线2分,碎分混合→缩分→平均样品体积膨松叶菜类(白菜)：分别抽取一定代表性的包装(筐,捆)中一定数量7、小包装食品(罐头,奶粉,瓶装饮料)按批号或班次连同包装一起来采样罐头：一般按1/3000取样量,每班≥3罐听,袋装奶粉：取样量1/1000每批号≥2件<四>采样注意事项1、采样数量一般每份样品≥0.5kg根据要求不同,可适当增加数量为:供检,复检,备查三份掺伪:因为项目不明确,数量上升2、一切采样工具应保持清洁3、防止将非样品物带入样品中4、设法保持样品原有微生物状况和理化指标(不污染,变化)5、易变化的样品,应及时分析检验6、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、方法、数量、分析项目、采样人二、样品的制备3、固体样品粉碎切碎、捣碎研磨硬度大,水分少水分高,质地软韧性强的(肉)粮食粉碎过40目鱼禽肉,绞成肉泥4、罐头需先除果核,骨等--→捣碎<三>制备注意事项1、防止易挥发成分逸散2、避免样品发生理化性质变化3、作微生物检验的样品,按无菌操作规程进行三、样品保存四、样品的预处理（一）有机物破坏法（3）提高准确度的措施采取适宜的灰化温度(降低温度)加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留)如:P--→Mg3(PO4)2防止损失S--→MgSO4防止损失HI--→NaI防止挥发,碱性灰化HF--→CaF2防止挥发CdCl2--→CdSO4防止挥发,酸性挥发PbCl2--→PbSO4防止挥发(需做空白试验)2、湿法消化简称消化法（1）原理加入浓硝酸,浓硫酸,HClO4、KMnO4、H2O2等强氧化剂,加热消化使有机物--→分解,氧化,气态挥发待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测（2）方法特点有机物分解速度快,时间短温度低,挥发少,吸留少产生有害气体,需通风柜中进行消化初期,易产生大量泡沫,需照管空白值高(试剂用量大)（二）溶剂提取法2、提取方法提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、索氏抽提法浸泡法：将(固体)样品放入溶剂中浸泡,使被测组分溶于溶剂中,为提高浸泡提取的回收率,一般采取将样品粉碎,捣碎,并对于浸泡液进行振荡溶剂分层法：从溶剂中提取某一组分时,选用溶剂与原溶液中溶剂互不相溶,且能大量溶解其被提取的溶质，通常在分液漏斗中进行4-5