光谱分析仪器进行光谱分析的仪器设备主要由光源分.ppt
上传人:天马****23 上传时间:2024-09-11 格式:PPT 页数:30 大小:2.8MB 金币:10 举报 版权申诉
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(一)直流电弧2.直流电弧的放电特性3.直流电弧分析性能(二)交流电弧2.放电特性(三)高压火花2.放电特性(四)电感耦合高频等离子体(ICP)光源1.ICP的形成和结构当高频电源与围绕在等离子炬管外的负载感应线圈(用圆铜管或方铜管绕成2-5匝的水冷却线圈)接通时,高频感应电流流过线圈,产生轴向高频磁场。此时向炬管的外管内切线方向通入冷却气Ar,中层管内轴向(或切向)通入辅助气体Ar,并用高频点火装置引燃,使气体触发电离。当带电粒子多至足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上产生环形涡电流。几百安的强大感应电流瞬间将气体加热至10000K,在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。等离子炬形成后,从内管通入载气,在等离子炬的轴向形成一通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过该通道由载气带入等离子炬中,进行蒸发、原子化和激发。焰心区(预热区):温度10000K。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质。内焰区(测光区):温度6000-8000K,是分析物质原子化、激发、电离与辐射的主要区域,也是光谱分析区。尾焰区:温度低于6000K。特点203/-1;光源二、光谱仪(摄谱仪)1.作用:将光源发射的电磁波分解为按一定次序排列的光谱.2.方法:看谱法—用人眼去接收;摄谱法—用感光板接受;光电法—用光电倍增管、阵列检测器接收光谱辐射.3.类型:1)棱镜摄谱仪①组成:棱镜摄谱仪主要由照明系统、准光系统、色散系统(棱镜)及投影系统(暗箱)四部分组成,如图7-4所示。②棱镜摄谱仪的光学特性:a.色散率:是把不同波长的光分散开的能力,通常以倒数线色散率来表示:dλ/dl,即谱片上每一毫米的距离内相应波长数(单位为nm)。b.分辨率:是指摄谱仪的光学系统能够正确分辨出紧邻两条谱线的能力。用两条可以分辨开的光谱波长的平均值λ与其波长差Δλ之比值来表示,即R=λ/Δλ。棱镜摄谱仪的理论分辨率R0可用下式表示:R0=mt·dn/dλ7-2式中m为棱镜的数目,t为棱镜底边长,n为棱镜材料的折射率,dn/dλ为棱镜材料的色散率,而mt是棱镜底边的总长度。由于决定于mt,因此多棱镜摄谱仪具有较高的分辨率。但是增加m会减小光的强度,因此最多只使用三个棱镜。另,还与dn/dλ有关,棱镜材料不同,由于色散率不同,因而分辨率就不同。对同一材料,色散率还与波长有关,波长愈短,折射率愈大,色散率也就愈大,因此短波部分的谱线一般分得比较开。光谱排列由红到紫,不均匀排列。2)光栅摄谱仪:光栅摄谱仪应用光栅作为色散元件,利用光的衍射现象进行分光。光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更高的分辨率,且色散率基本上与波长无关,这样的光谱在长波及短波的各波段时波长间隔是一样的,称为“均排光谱”。这是光栅优于棱镜的一个方面。它更适用于一些含复杂谱线的元素如稀土元素、铀、钍等试样的分析。IRISAdvantage中阶梯光栅分光系统(实物图)表明分光能力的指标为:三、观测设备1.光谱投影仪(映谱仪)在进行光谱定性分析及观察谱片时需用此设备。一般放大倍数为20倍左右。2.测微光度计(黑度计)用来测量感光板上所记录的谱线黑度,主要用于光谱定量分析。在光谱分析时,照射至感光板上的光线越强,照射时间越长,则感光板上的谱线越黑.常用黑度来表示谱线在感光板上变黑程度.黑度S则定义为:S=lg1/T=lgI0/I7-3可见在光谱分析中的所谓黑度,实际上相当于分光光度法中的吸光度A.§7.4光谱定性分析一、概述:通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,称为光谱定性分析。在分析一种元素时,一般只要检测到该元素的少数几条灵敏线或“最后线”,就可确定该元素存在。所谓”灵敏线“是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。灵敏线又可称为“最后线”。由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为共振线。由较低能级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。在实际定性分析中。是根据灵敏线或最后线来检测元素的,因此这些谱线又可称为分析线。自蚀线:在光源中谱线的辐射,可以想象它是从光源发光区域的中心轴辐射出来的,它将通过周围空间一段路程,然后想四周空间发射.发光层四周的蒸汽原子,一般比中心原子处于较低的能级,因而当辐射能通过这段路程时,将为其自身的原子所吸收,使谱线中心强度减弱,这种现象称为自吸收,固有谱线越强,自吸愈严重,自吸最强的谱线称为自蚀线。二、光谱定性分析的方法1.比较法:即将试样与已知的鉴定元素的化合物在相同的条件下并列摄谱,然后将所得光谱图进行比较,经确定某些元素是否存在。2.铁光谱比较法:用铁的光谱来进行比较。将试样和纯铁并列摄谱。因为铁的光谱谱线较多,在我们常用的铁光谱的210