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【掌握】氯化物、铁盐、重金属和砷盐限量检查的基本原理和方法。【掌握】杂质的限量检查方法和限量计算方法。【了解】无机杂质检查的意义。必须注意平行操作原则,即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应,如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同,以使检查结果具有可比性。注意单位统一!重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。如:Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物第三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)硫代乙酰胺法原理:古蔡氏法氯化物的检查样品管甲管当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按中国药典第二法重新检查。导气管C:装入醋酸铅棉花60mg,高约60~80mm精密量取标准砷溶液(1μg/ml)2ml,置试砷瓶中,加浓盐酸5ml与蒸馏水21ml(改为:加稀盐酸(1:1)10ml和蒸馏水16ml),再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴1.硫代乙酰胺试液:实验前新鲜配制。将混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)和硫代乙酰胺溶液按5:1体积比混合,水浴加热20秒,冷却,立即使用。2.平行操作,包括纳氏比色管的选择、180o旋转振摇。3.标准砷溶液、酸性SnCl2的量取:用公用的移液管、滴管4.本实验样品的称量:不需精密,按数值的有效数位确定。标准溶液需用移液管量取;为了平行操作,其它试剂也最好用移液管量取。5.移液管的操作问题;100oC水浴,防止烫伤!1.对照法检查杂质限量应遵循的原则是什么?2.分别计算葡萄糖中氯化物、铁盐、重金属的限量。ChP(2010)重金属检查方法中为什么增加丙管?4.古蔡氏试砷法中所加盐酸、锌粒、碘化钾、酸性氯化亚锡的作用分别是什么?5.检查无机杂质的意义是什么?