第８期（）上李现城等：达帕林的合成工艺研究阿?７?３阿达帕林的合成工艺研究李现城王宏雁孙，，（．１河南省地质勘探局第一地质工程院，河南驻马店冲４００５０１）４３０２河南工业大学化学化工学院，６００；．河南郑州摘要：１以一金刚烷醇、４～溴苯酚为原料，浓硫酸催化下制得２一（在１一金刚烷基）一４一溴苯酚，产物再用硫酸二甲酯甲基化得到２一（１一金刚烷基）一４一溴苯甲醚，２一（一金刚烷基）１～４一溴苯甲醚的格氏化产物再与６一溴一２一萘甲酸甲酯反应，制得６～［３一（金刚烷基）一１一４一甲氧基苯基］一２一萘甲酸甲酯，该产品在氢氧化钠作用下皂化水解得阿迭帕林，反应总收率达到７％。３关键词：达帕林；成；艺阿合工中图分类号：Ｑ６Ｔ４３文献标识码：Ａ文章编号：０３～３６（０１１０３１０４７２１）５―０７―０４ＳｕｎｙｈｅｉｏｅｓｏｔｄｙｏＳｎｔｔｃＰｒｃｓｆＡｄａｌｎｅｐａｅＬＩＸｉａｎ―ｃｅ，ＷＡＮＧｎｇ―ｙａ．ＳｈｎｇＨｏｎＵＮＣｈｏｎｇ（．ｎｔｔｔｅｏｅｌｉｌｎｉｅｒｇｏｓｓｆｎｎ，ｈｍａｉｎ４３０，ｈｎ２Ｃｌｇｆ１１ｓｕｕｆｏｏｃｇｅｉｆｇａＺｕｄａ６００Ｃｉａ；．ｏｅｅｏｕＧｇａＥｎｎＵｏＨｅｌＣｅｃｌｎｉｅｉｇ，ｎａＵｉｒｔｏｅｈｏｇＺｅｇｈｕ５０１，ｈｎ）ｈｍｉｇｅｒａＥｎｎＨｅｎｎｖｓｙｆｃｎｌｙ，ｈｎｚｏ４００ｅｉＴｏＣｉａＡｂｔａｔＡｄｐｌｎｓｓｎｈｓｚｄｆｍｓｒｃ：ａａｅｅｉｙｔｅｉｅｒ４一ｂｏｐｅｏｎｏｒｍｏｈｎｌｄ１一ａａｎａｏｙａｆｕ―ｓｐｒａｔｎ．ａｄｍａｔｎｌｏｒｔｅｃｉｂｅｏＦｒｔ４一ｂｏｏｈｎｌｓａｙａｄｂｉ，ｓｒｍｐｅｏｉｌｌｅｙ１一ａａｎａｏｆｍ２一（ｋｔｄｍａｔｌｏｎｒ１一ａａｎｙ）一４一ｂｏｐｎｌｔｅｄｍａｔ１ｒｍｏｈｏ，ｈｃｍｐｕｄ２一（ｏｏｎ１一ａａａｔ）一ｄｍｎｙ１４一ｂｏｐｅｏｉｒａｔｄｗｔｉｅｙｕｆｅｔｇｅｒｍｏｈｎｌｓｅｃｉｄｍｔｌｌｔｏｉｅｈｈｓａｖ２一（１一ａａａｄｍ―ｎｙ）一ｂｏａｉｌ，ｏｐｕｄ２一（ｔ１４一ｒｍｏｎｓｅｃｍｏｎｏ１一ａａａｔ）一ｄｍｎｙ１４一ｂｏａｉｌｉｃｎｅｓｄｔ６一ｂｏｏ一ｒｍｏｎｓｅｓｏｄｎｅｏｏｒｍ２一ｎｐｔｏｃｄｍｔｙｓｒｏｐｏｕｅ６一［ａｈｈｉａｉｅｌｔｒｄｃｃｈｅｅｔ３一（１一ａａｎｙ）一ｄｍａｔ１４一ｍｅｏｙｈｎ１ｔｘｐｅｙ］一２一ｎｐ―ｈａｈｔｏｔ．ａｔｓｐｎｆａｏｆｏｐｕｄ６一［ｈａｅＬｓ，ａｏｉｃｔｎｏｍｏｎｉｉｃ３一（１一ａａａｔ）一ｄｍｎｙ４一ｍｅｏｙｈｎ１一２一ｎｐｔｏｔ１ｔｘｐｅｙ］ｈａｈｈａｅｍｅｈｎｏｆｏｄｄａｐｌｎｔｅｔｔｌｙｅｄｉ３％．ｔａｌａｆｒｅｄａａｅｅ，ｈｏａｉｌｓ７Ｋｅｒｙｗｏｄｓ：ｄｐｌｎ；ｓｎｈｓｓ；ｐｏｅｓａａａｅｅｙｔｅｉｒｃｓ因此催化剂用量在６ｇ为宜，ｍ（化剂）：２一即催ｍ（硝基苯甲醇）＝１：１。０２５催化剂的套用．为了考察催化剂的活性和寿命，设定反应条件为２一硝基苯甲醇６，０ｇ催化剂为６ｇ乙酸乙酯１０，２ｍ反应温度５ｃ，Ｌ，０ｑ反应压力为１５Ｍａ对催化剂．Ｐ，表４催化剂套用对反应的影响的循环套用进行测试。结果见表４由表４可知，。负载型镍催化可以循环套用，当套用７次时，催化剂的活性依然较好。注：弥补催化回收的损失，次套用补加１％～为每０２０％。３结论采用液相催化加氢制备２一氨基苯甲醇的最优化的工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂，５６以在０～０℃，１５ＭＰ，催化剂）：ｍ（．ａｍ（２一硝基苯甲醇）＝１：１此条件下反应的收率为９．％，化剂可循环０，３２催套用。参考文献：［］ＡｎｕｔｏａｉＪｒｍｅＤｒａ，Ｄｖｏｉｉｅａ．１ｎａＱａｒｐｎ，６６ｏｂｉａｉＣｖ，ｔ１ｔｓｄｎＤｉｏｅｙａｄｄｖｌｐｎｆａｎｗｃａｓｏｏｅｔｅｓｖｒｎｅｅｏｍｅｔｏｅｌｓｆｐｔｎ，ｓ―ｃｌｔｅｒｌａｔｅｏｙｏｉｒｅｔｎａｏｉｓＪ．ｅｉ，ｏＭｙｃｖｘｔｎｅｐｏａｔｇｎｔ［］ｃｖｉｃｃｒｓＪｕｎｌｆｅｉｎｌｈｍｓｙ２０４２）７８ｏｒａｏｄｃａＣｅｉｒ，０５，８（４：８２―Ｍｉｔ７０．９５河南化工ＨＮＮＣＥＣＬＩＤＳＲＥＡＨＭＩＡＵＴＹＮ２１０１年第２８卷阿达帕林（ｄｐｌｎ）是一种新的萘甲酸衍生ａａａｅ，ｅ纯。高效液相色谱仪Ｌ一１ＡｖｌｓＳｉａｚＣ０ＴｐＰｕｈｍｄｕＳｚｏｎｔｍｎｓ傅立叶变换红外光谱仪