请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。丙酮试剂中含水吗？打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.2MPa打开气相色谱仪电源开关待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值（如120mA）。取一个干燥洁净的称量瓶，吸取3mL丙酮试剂，称其准确重量，记为m样,然后在其中加入20μL纯蒸馏水，称其准确重量，记为mS。摇匀备用，此为每位同学所配制丙酮标样。打开色谱数据处理机，观察基线是否稳定。取1μL纯蒸馏水，进样分析，记录保留时间，根据保留时间确定前6次色谱图中水分的位置，并记录其峰高hi（丙酮试样）与hi+S（所配制丙酮标样）。打开载气（H2）钢瓶总阀；打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压；打开气相色谱仪电源开关；设置柱温为170℃、气化温度为220℃和检测温度为190℃。待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流。让气相色谱仪走基线，待基线稳定。配制丙酮标样；准备丙酮试剂，备用。取两支10μL微量注射器，清洗，备用。打开色谱数据处理机，待基线稳定后，用丙酮试剂润洗微量注射器，准确吸取2μL进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图。按相同方法再测2次丙酮试样与3次所配制丙酮标样。以1μL纯蒸馏水进样分析，以保留时间进行水分的定性分析。实训完毕后先设置桥电流数值为0.0。设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以上约10℃。待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。学生完成定性定量操作实训水的定性问题：一般可采用标准物质进行保留时间的对照来定性。（与“丁醇异构体混合物的测定”类似）水的定量问题：本项目的测定采用“标准加入法”进行定量。其它注意事项：本项目的测定使用危险的H2作载气，在操作时一定要注意通风、H2的排出、严格禁止学生在实验室吸烟。如遇H2泄漏，应怎么办？灭火器的使用本项目系高温操作，注意烫伤。若烫伤，应如何处理？本项目使用有机溶剂，注意其毒性。若有机溶剂进入眼睛或皮肤，应如何处理？热导检测器结构与检测原理1TCD检测器的工作原理(动画)：样品池与参比池均通入纯载气时，热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，其温度稳定在一定数值R1=R2=R3=R4，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线；TCD与FID的区别热导检测器条件选择1载气种类、纯度和流量的选择。桥电流的选择。一般认为TCD灵敏度S值与桥电流的三次方成正比，所以，增大桥电流是提高TCD灵敏度的一个有效方法。但桥电流偏大，则噪声也急剧增大，且热丝越易被氧化，因此在满足分析灵敏度要求的前提下，应尽量选取低的桥电流。思考题：为什么TCD检测器在使用时一定要先通气，再通电，关机时，一定要先断电，待柱温等降下来后再断气？标准加入法举例下次课程问题