会计学2.性质：（1）母核能与金属(jīnshǔ)盐反应生成有色沉淀（2）碱性:吡啶环上氮原子具有叔胺性质，pKb=8.8（水中），非水滴定；（3）异烟肼:酰肼基有强还原性,且能与羰基缩合,氧化还原滴定或比色测定；（4）尼可刹米:酰胺基碱性下可水解,放出NH(C2H5)2↑,用于鉴别或凯氏定N直接蒸馏测定。（一）开环反应(fǎnyìng)：适用于a,a’未取代，b,γ为烷基或羧基取代的。2.2，4-二硝基(xiāojī)氯苯反应（Vongerichten反应）(二).酰肼基团(jītuán)的反应2.缩合反应：与芳醛缩合形成腙，如香草醛、水杨醛、二甲氨基(ānjī)苯甲醛(四)分解(fēnjiě)产物的反应与酸碱共热，以降解产物鉴别第二节喹啉(kuílín)类药物一.基本结构与化学性质化学性质:1.碱性---脂环氮碱性强2.旋光性3.荧光特性--稀硫酸溶液中显蓝色荧光二.鉴别反应(一)绿奎宁反应---水溶液+溴+氨试液--显绿色(二)光谱特征--紫外，荧光，红外(三)无机酸盐--硫酸奎宁的硫酸根-特征反应三.特殊杂质(zázhì)检查(一)硫酸奎宁中杂质(zázhì)检查1.酸度2.三氯甲烷-乙醇中不溶物质3.其他金鸡纳碱---HLC(二)氧氟沙星中特殊杂质(zázhì)反应----HPLC第三节托烷类药物一.基本(jīběn)结构与化学性质二.鉴别(jiànbié)试验(一)托烷生物碱一般鉴别(jiànbié)试验(二)氧化反应(三)沉淀反应(四)硫酸盐与溴化物反应三.氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查1.酸度--强酸弱碱盐2.易氧化物（杂质含不饱和双键使高锰酸钾褪色）3.其它生物碱--加氨试液不得发生浑浊第三节吩噻嗪类药物分析(fēnxī)不同点：R，R’取代(qǔdài)基不同二、鉴别1、特征的紫外吸收：具有三个峰值205nm、254nm和300nm附近，若被氧化(yǎnghuà)则有四个吸收峰，可用于判断样品中有无氧化(yǎnghuà)物。2.显色反应：（1）（2）（可用于比色测定）三.特殊(tèshū)杂质检查吩噻嗪类药物--有关物质检查----HLC主成份自身对照法控制限量第五节苯并二氮杂卓类药物共同点：（1）二氮杂卓环为七元环，环上氮原子(yuánzǐ)具有强碱性，苯基的取代使碱性降低，可进行非水滴定法测定；（2）UV吸收，用于含量测定；（3）环比较稳定，在强酸性下水解，形成相应的二苯甲酮衍生物，可用于鉴别和比色测定。（氯氮卓水解生成芳伯胺基；地西泮水解生成芳仲胺基和甘氨酸）；（4）本品多为游离碱，不溶于水，而溶于甲醇、乙醇(yǐchún)和氯仿中。二、鉴别(一)化学(huàxué)鉴别1.沉淀反应--有生物碱性质可与生物碱沉淀剂（碘化铋）作用2.芳伯胺基反应：氯氮卓水解生成芳伯胺基(重氮化偶合反应)3.硫酸荧光反应：本类药物→加硫酸，在紫外灯下，呈荧光。4.分解产物的反应--有机氯化物--氧瓶燃烧--氯化氢-Cl-(二)紫外特征吸收和红外吸收光谱(三)薄层色谱法三.有关物质(wùzhì)检查(一)氯氮卓中有关物质(wùzhì)的检验1.HLC2.HPLC(二)三唑仑中有关物质(wùzhì)检查GC第六节含量测定一、非水碱量法在水中碱性较弱，不能顺利地进行(jìnxíng)中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终点）。在酸性非水介质中（如HAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行(jìnxíng)中和滴定。1．测定方法＊供试品：适量＊溶剂(róngjì)：HAc，一般用量10~30ml＊滴定剂：0.1mol/LHClO4＊指示剂：结晶紫＊做空白试验2．讨论(tǎolùn)①适用范围Kb﹤10-8有机碱盐。＊HA不同，对滴定反应的影响也不同。＊HAc中酸强度不相同(xiānꞬtónꞬ)HClO4＞HBr＞HCl＞H2SO4＞HNO3＞其它弱酸a.氢卤酸盐的测定(cèdìng)两个(liǎnꞬꞬè)N原子喹啉N，属于芳环族N，碱性较弱喹核N，属于脂环族N，碱性较强在水中硫酸是二元酸，能够(nénggòu)解离出两个氢离子，即奎宁与硫酸(liúsuān)结合时，一分子的硫酸(liúsuān)能与两分子的奎宁结合，即：滴定反应(fǎnyìng)如下：用HClO4直接(zhíjiē)滴定硫酸阿托品c.硝酸盐的测定＊HNO3在gHAc中为弱酸，不影响滴定突跃。＊HNO3具有氧化性，应采用电位(diànwèi)法指示终点或将HNO3破坏