会计学第二节一般杂质(zázhì)的检查方法一、药物的纯度要求1．药物纯度的概念：药物的纯度是指药物的纯净程度药物中的杂质(zázhì)是影响药物纯度的主要因素2.药物纯度的要求是不断提高3．药物纯度的评价：应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为(zuòwéi)一个有联系的整体来评价药物的纯度。纯度检查也称为杂质检查评价(píngjià)标准二、杂质的来源(láiyuán)与种类（一）杂质的来源有两个(liǎnꞬꞬè)方面：在生产过程中引入在贮藏过程中引入生产过程中残留有机溶剂、酸性或碱性杂质的检查。药物中无效(wúxiào)、低效异构体或晶型的检查例如：无味氯霉素存在A、B晶型，其中B为有效，A为低效。主要指外界条件的变化或微生物的作用(zuòyòng)可能发生的水解、氧化、潮解、温度等变化，而产生的有关杂质。如：阿托品水解生成莨菪醇和莨菪酸；麻醉乙醚氧化为醛和有毒的过氧化物二、杂质(zázhì)的分类三、杂质(zázhì)的限量检查3、杂质限量检查指所检查的杂质不得(bude)超过杂质的限量4．杂质限量的计算(jìsuàn)杂质限量的计算(jìsuàn)公式：杂质限量=杂质的最大允许量÷供试品的量×100%标准液浓度×体积÷供试品的量×100%例1．葡萄糖中重金属的检查(jiǎnchá)：已知：S=4.0g；C=10μg/ml；L=5×10-6；求：V=？解：V=L×S/C=5×10-6×4.0/10×10-6=2.0(ml)例2．葡萄糖中砷盐的检查(jiǎnchá)：已知：V=2.0ml；C=1μg/ml；L=0.0004%；求：S=？解：S=C×V/L=1×10-6×2.0/4×10-6=0.5(g)第二节一般杂质(zázhì)的检查方法2．条件：[Cl-]0.05mg～0.08mg/50ml,即相当于标准氯化钠溶液(róngyè)5ml～8ml。酸度稀硝酸10ml/50ml。温度30～40℃Cl-1的浓度：50-80ug/50ml在硝酸酸性(suānxìnꞬ)条件下在暗处放置5min3．干扰的排除（1）供试品液混浊：可用含硝酸的蒸馏水洗净氯纸中氯化物后过滤(guòlǜ)来消除混浊对氯化物检查的干扰。（2）供试品有色：采用内消色法，按药典附录规定(guīdìng)的方法处理（3）药物(yàowù)与AgNO3反应二、硫酸盐检查法1．原理(yuánlǐ)2．条件：[SO42-]0.1mg～0.5mg/50ml,即相当于标准硫酸钾溶液(róngyè)1～5ml酸度稀盐酸2ml/50ml3．干扰的排除供试品有色：可采用内消色法（一）硫氰酸盐法1．原理(yuánlǐ)Fe3++6SCN-{Fe(SCN)6-]3-红色2．条件：[Fe3+]0.01mg～0.05mg/50ml,即相当于标准铁溶液1～5ml酸度稀盐酸4ml/50ml当有Fe2+存在时，加氧化剂过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色(yánsè)较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。2Fe3++2HSCH2COOH2Fe2++SCH2COOH+2H+SCH2COOHFe2++2HSCH2COOHFe(SCH2COOH)2+H+Fe(SCH2COOH)2[Fe(SCH2COOH)2]2-+2H2O氨溶液提供碱性条件巯基醋酸使高铁离子还原枸橼酸的作用(zuòyòng)是与铁离子形成配位离子，防止产生氢氧化铁沉淀四、重金属检查法药典收载(shōuzǎi)了四种重金属的检查法1．原理(yuánlǐ)CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S合格＜H2S+Pb2+PbS+2H+2．条件：[Pb2+]10µg～20µg/27ml,相当于标准铅溶液1～2ml。酸度pH3.0～3.5.合格＜3．干扰(gānrǎo)的排除五、砷盐检查法2.装置与试剂作用(1)验砷仪砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管(2)试剂的作用合格＜①KI-SnCl2的作用：交替还原作用；首先将AsO43-还原成AsO33-，生成(shēnꞬchénꞬ)的碘再被还原成碘离子。AsO43-+2I-+2H+AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2++2H+AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+2I-+Sn4+4I-+Zn2+[ZnI4]2-②Zn粒与氯化亚锡作用，在其面上形成Zn-Sn齐，起去极化作用。③Pb(AC)2棉的作用是消除供试品可能(kěnéng)含有的少量的硫化物。S2-+2H+H2SH2S