材料测试技术材料学院材料成型及控制工程专业实验指导书实验1材料断口的SEM观察及分析一、实验内容1.扫描电镜试样制备2.材料断口、表面形貌观察与分析3.成分检测二、实验目的及要求1、熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理2、熟悉试样制备的要求3、了解真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数4、了解扫描电子显微镜的操作规程，熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。5、了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。三、实验仪器设备及材料JSM-6380LA扫描电子显微镜JED-2300能谱仪真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪超声波清洗仪，电吹风脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样四、实验原理与主要设备参数主要设备的技术参数JSM-6380LA扫描电镜主要性能指标样品座最大尺寸：Φ32mm×10mm样品台移动范围：X：80mm，Y：40mm，Z：5mmto48mm，Tilt：-10ºto+90ºRotation：360º加速电压：0.5kVto30kV二次电子图像分辨率：HVmode：3.0nm（30kV），20nm（1kV）LVmode：4.0nm（30kV）背散射电子图像：形貌像和成分像放大倍数：×8to×300,000图片格式：640×480，1,280×960，2,560×1,920像素JED-2300能谱仪主要性能指标元素测量范围：5B～92U能量分辨率：138eV实验原理1、扫描电子显微镜的结构与原理扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路控制系统及冷却系统。如图1所示，镜体是由电子光学系统、样品室、检测器以及真空抽气系统组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈等。电源电路系统由控制镜体部分的各种电源、信号处理、图象显示和记录系统以及用于全部电气部分的操作面板构成。真空系统由用于低真空抽气的旋转机械泵(RP)和高真空抽气的油扩散泵（DP）或离子泵构成。扫描电子显微镜的工作原理图2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。图1扫描电子显微镜的结构图图2扫描电子显微镜的工作原理图2试样制备扫描电镜观察的试样必须是固体（块体或粉末）,对含有水分的样品要事先干燥。对固体样品的尺寸要求：直径<32mm，高度<15mm。对粉末样品要涂到双面导电胶带上，并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。样品表面清洁，无油污、灰尘及汗渍污染，样品需导电。对不导电的样品需要喷镀Pt或C膜导电层。真空镀C膜仪参数要求：压强<3Pa，镀膜时间<10s；真空镀Pt膜仪参数要求：压强<4Pa，镀膜时间<150s。导电层的厚度即喷镀时间要合适，太厚会掩盖样品表面的细节，太薄会造成导电不均，会局部放电，影响图像质量。3、扫描电子显微镜的操作（1）SEM设备的启动接通配电盘主电源，接通主机、计算机及循环水电源；启动循环水系统（等待10～20s，水温稳定），水温调节设定在20±2℃；打开主机钥匙开关，开启主机；打开计算机显示器电源，打开计算机主机，打开主控制程序“SEMMainMenu”；真空达高真空后（一般等待15min后“HT”按钮呈“Ready”状态），稳定运行10～15min后开启能谱仪（初次开启EDS需要稳定2.5h以上）；给灯丝施加高压（视样品情况而定），调解灯丝电流。（2）二次电子像的观察通常用电子探测器接收二次电子。在探测器收集极的正电位（一般为250～500V）作用下二次电子被拉向收集极，然后又被带10Kv的正电压的加速极加速，打到闪烁体上产生光信号，经放大输送后在显示器形成二次电子图像。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。①高压的选择二次电子像的分辨率随加速电压的增加而提高。一般先在20Kv下初步观察，对于不同的试样状态和不同的观察目的选择不同的高压值，如对原子序数小的试样应选择较小的高压值，以