试验装置温度计圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管铁架台十字架冷凝.ppt
上传人:天马****23 上传时间:2024-09-10 格式:PPT 页数:27 大小:2.9MB 金币:10 举报 版权申诉
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一、实验目的二、实验原理思考:常用术语常压蒸馏冷凝水温度计直形冷凝管接收瓶常压蒸馏装置的拆卸分馏柱四、实验步骤加料:量取20mL工业酒精倒入蒸馏瓶内,加1-2粒沸石(沸石的作用是引入气化中心,不宜多加,太多会影响产率,中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度,否则会产生暴沸)。按上面所讲的安装好蒸馏装置,经检查无误后,开始加热。加热:开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急剧上升,这时适当调低加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加热温度,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。当温度上升至70℃时,换一个干燥锥形瓶,收集73-78℃的馏分(因在达到预期物质的沸点之前,常有低沸点的液体先蒸出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”)。前馏分蒸完后,温度趋于稳定后,蒸出的就是所需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程(沸点范围)。(液体的沸程代表其纯度,纯的液体沸程一般不超过1-2℃)当瓶内只剩下少量(约0.5-1mL)液体时,加热速度不变,温度计读数会突然下降?即可停止蒸馏,切不可将瓶内的液体蒸干,即使杂质很少也不要蒸干,以免蒸瓶破裂发生意外事故。样品名称:,馏分名称:,第一滴馏出液滴入接收器的温度:℃,沸程:初始温度℃,最终温度℃。蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度℃六、操作重点及注意事项分馏的原理影响分离效率的因素操作重点及注意事项实验步骤数据记录及结果思考题