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绪论一分析化学分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。化学测量—获取指定体系中有关物质的质、量、和结构等各种信息;表征——是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。1化学分析:指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。主要测定含量大于1%的常量组分,是比较经典的基本分析方法。2仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,测定时常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析是再化学分析的基础上逐步发展起来的,二者是分析化学相辅相成的两个重要组成部分二仪器分析1概念:是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。2特点(1)灵敏度高,检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。(2)选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。(3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化。(4)相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。(5)需要价格比较昂贵的专用仪器3仪器分析方法的分类根据分析原理主要分为三类:光分析法:利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析的一种仪器分析方法。其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学。电化学分析法:利用待测组分再溶液中的电化学性质进行分析。其理论基础是电化学与化学热力学。根据所测量的电信号不同分为:分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能方面的差异,先分离后分析测定的一种仪器分析方法。其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。4仪器分析方法的主要评价指标(1)精密度:指在相同条件下用同一方法对同一试样进行多次平行测定所得的分析数据之间相符合的程度。A重复性:指同一人员在相同条件下测定结果的精密度。B再现性:指不同人员在不同实验室测定结果的精密度。一般用测定结果的标准偏差S或相对标准偏差Sr(或RSD)表示:×100%式中,n为测定次数;χi为个别测定值;为平行测定的平均值。标准偏差:一种量度数据分布的分散程度之标准,用以衡量数据值偏离HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/1157.htm"\t"_blank"算术平均值的程度。标准偏差越小,这些值偏离平均值就越少,反之亦然。标准偏差的大小可通过标准偏差与平均值的倍率关系来衡量。相对标准偏差:指标准偏差与测量结果算术平均值的比值。精密度是测量中随机误差的量度,S和Sr值越小,精密度越高。(2)准确度准确度指多次测量的平均值与真值(或标准值)相符合的程度。常用相对误差Er来描述,其值越小,标准度越高。Er=式中,χ为试样多次测定的平均值;μ为真值(或标准值)。准确度是测量中系统误差和随机误差的综合量度,准确度越高分析结果才越可靠。一种分析方法具有较好的精密度且消除了系统误差后,才有较高的准确度。(3)选择性样品基体中其它组份对测定待测物时的干扰程度。在分析中,没有哪种测定不受到诸多因素的干扰,换句话说,分析的过程就是消除或减少干扰对测定影响的过程,也就是提高分析选择性的过程。(4)标准曲线指待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的关系曲线。由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。A线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围。线性范围越宽,试样测定的浓度适用性越强。B标准曲线绘制1)标准曲线法(Calibrationcurve,Workingcurve,Analyticalcurve)具体做法:l准确配制已知待测物浓度的系列:0(空白),c1,c2,c3,c4……..;l通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0,S1,S2,S3,S4……及待测物的响应值Sx;l以浓度c对响应信号与S作图得到标准曲线,然后通过测得的Sx从下图中求得cx;或者通过最小二乘法获得其线性方程再直接进行计算。2)标准加入法(Standardadditionmethod)将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中,配制成浓度为(cx+0),(cx+c1),(cx+c2),(cx+c3)……..,得到和样品有相同基体的标准