异丙醇一环己烷双液系相图.ppt
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一、实验目的二、基本原理异丙醇一环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。为了绘制沸点一组成图,可采用光学方法。在本实验中的折射率的测定就是一种间接获取组成的办法,它具有简捷、准确的特点。本实验利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得,气、液相组成可通过测其折射率,然后由组成——折射率曲线中最后确定。预习问题三、仪器和试剂(讲义P38)四、操作步骤沸点测试仪装置图WLS数字恒流电源SWJ精密数字温度计2.溶液沸点及气、液相组成的测定3.将沸点仪内的溶液倒入回收瓶中,并用环己烷清洗沸点仪。然后取25mL环己烷注入沸点仪中,按(1)的操作步骤进行。以后分别加入异丙醇0.2mL、0.3mL、0.5mL、1mL、4mL、5mL,测定其沸点及气相冷凝液和液相折光率。实验完毕,将沸点仪中的溶液倒入回收瓶中。五、注意事项六.数据记录和处理(2)溶液沸点、折射率及组成室温/℃大气压/kPa2.数据处理(1).所测之沸点值进行校正:应用特鲁顿(Trouton)规则及克劳修斯-克拉贝龙方程可得溶液沸点随大气压变化得近似式:式中Tob为标准大气压(P0=101325Pa)下的正常沸点。异丙醇为355.5K;Tb为在实验时大气压P下的沸点。计算纯异丙醇在实验时的大气压下的沸点,与实验时温度计上读得的沸点相比较,求出温度计本身误差的校正值,并逐一校正各不同浓度溶液的沸点。(2).用坐标纸绘出工作曲线已知298.2K时环己烷与异丙醇混合液的浓度与折光率nD的数据如下表所示:(3)根据实验测定结果,从工作曲线上查出馏出液及蒸馏液的成分。(4)利用组成-折射率关系曲线所确定的气、液相组成,以及各组成下的沸点数据绘制沸点-组成图,确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。环己烷的正常沸点为353.4K。(5)蒸馏水在25℃时的折光率nD=1.3325(用于阿贝折射仪零点校正)。附录:阿贝折射仪的构造原理和使用方法3)使用方法:(1)将超级恒温槽调到测定所需要之温度,并将此恒温水通入阿贝折射仪的两棱镜恒温夹套中,检查棱镜上的温度计的读数。如被测样品混浊或有较浓的颜色时,视野较暗,可打开基础棱镜上的圆窗进行测量。⑵将阿贝折射仪置于光亮处,但避免阳光直接照射,调节反射镜,使白光射人棱镜。3)打开棱镜,滴1~2滴无水乙醇(或乙醚)在镜面上,用擦镜纸轻轻擦干镜面(注意:只能朝一个方向擦,不要来回擦以免损坏镜面),或用洗耳球吹棱镜镜面使上面的液体尽快挥发,再将棱镜轻轻合上。(4)测量时,用滴管取待测试样,由位于两棱镜右上方的加液孔将此被测液体加人两棱镜间的缝隙间,旋紧锁钮,务使被测物体均匀覆盖于两棱镜间镜面上,不可有气泡存在,否则需重新取样进行操作。(5)旋转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象,让明暗界线落在目镜里交叉法线交点上。如有色散现象,可调节消色补偿器,使色散消失,得到清晰的明暗界限(见下一页图)。调节消色补偿器,使色散消失,得到清晰的明暗界限(6)读数为保护刻度盘的清洁,现在的折光仪一般都将刻度盘装在罩内,读数时先打开罩壳上方的小窗,使光线射入,然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时,容易疲劳,为减少偶然误差,应转动手柄,重复测定三次,三个读数相差不能大于0.0002,然后取其平均值。试样的成分对折光率的影响是极其灵敏的,由于玷污或试样中易挥发组分的蒸发,致使试样组分发生微小的改变,会导致读数不准,因此测一个试样须应重复取三次样,测定这三个样品的数据,再取其平均值。(7)仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动,须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体,一般是用纯水,按上述方法进行测定,将平均值与标准值比较,其差值即为校正值。(8)测完后,滴1~2滴无水乙醇(或乙醚)在镜面上,用擦镜纸擦干棱镜面(注意:只能朝一个方向擦,不要来回擦以免损坏镜面),或用洗耳球吹棱镜镜面,使上面的液体尽快挥发,再将棱镜轻轻合上。。七、思考讨论题